主题:【求助】请教铝合金DSC曲线的问题

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yunlifei
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做这个实验主要是想得到铝合金的液固相线,首次使用DSC测试仪,好多地方不太清楚。
测试环境:氮气气氛 10度/min升温速率 测试温度是室温到650度,坩埚是氧化铝
1,图中在400度之前和550度的曲线怎么不是平的的呢?应该和基线是平的吧
2,在600度左右怎么还有一个吸热峰出现呢?这个峰和测试结束有关吗(试验中测试温度到650度)?根据文献和此合金的相图在这个温度下不应该出现这个峰的了
3,图中红圈圈出的曲线是不是有个峰出现?是吸热峰吗?
4,还有就是固相线(初始熔点)和液相线怎么确定?文献中液相线是就是吸热峰的最低点,为什么不是峰结束时的那个点呢?
谢谢大家了
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tutm
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1,图中在400度之前和550度的曲线怎么不是平的的呢?应该和基线是平的吧
——峰的两边可能由于相变前后比热不同,会不在一条线上。另外,你的样品550后似乎还有个小的吸热,这可能也是看上去不平的因素之一。

2,在600度左右怎么还有一个吸热峰出现呢?这个峰和测试结束有关吗(试验中测试温度到650度)?根据文献和此合金的相图在这个温度下不应该出现这个峰的了
——合金经常出现畸形峰或多级峰,这很常见的。

3,图中红圈圈出的曲线是不是有个峰出现?是吸热峰吗?
——整个峰可以理解为两部分熔融的叠加。

4,还有就是固相线(初始熔点)和液相线怎么确定?文献中液相线是就是吸热峰的最低点,为什么不是峰结束时的那个点呢?
——峰值温度容易判断。对于这种热流型DSC,峰值温度已很接近完全熔融;峰的外推结束温度,endset,反倒没有具体的物理含义。
yunlifei
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原文由 tutm(tutm) 发表:
1,图中在400度之前和550度的曲线怎么不是平的的呢?应该和基线是平的吧
——峰的两边可能由于相变前后比热不同,会不在一条线上。另外,你的样品550后似乎还有个小的吸热,这可能也是看上去不平的因素之一。

2,在600度左右怎么还有一个吸热峰出现呢?这个峰和测试结束有关吗(试验中测试温度到650度)?根据文献和此合金的相图在这个温度下不应该出现这个峰的了
——合金经常出现畸形峰或多级峰,这很常见的。

3,图中红圈圈出的曲线是不是有个峰出现?是吸热峰吗?
——整个峰可以理解为两部分熔融的叠加。

4,还有就是固相线(初始熔点)和液相线怎么确定?文献中液相线是就是吸热峰的最低点,为什么不是峰结束时的那个点呢?
——峰值温度容易判断。对于这种热流型DSC,峰值温度已很接近完全熔融;峰的外推结束温度,endset,反倒没有具体的物理含义。

非常感谢您的解答,后来我又放在另外一台仪器上对这个样品测试了一次(两次都是别人做的),发现在550度以后可能确实还有一个吸热峰(图中红圈处),但是我还对一点不是很明白,就是大峰之前(450度之前)的曲线怎么是由下向上倾斜的呢?这个和实验时的操作有关吗?
tutm
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不同仪器间,曲线倾斜方向和程度与仪器的基线调整好差有关,一般不要紧的,只是看起来不一定舒服,热分析一般主要关心的是各个转折点,以及峰面积,有些倾斜不会明显影响这些计算的。软件中也有将基线调平功能,只要不是幅度很大,必要时可以将曲线调得好看些。
yunlifei
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原文由 tutm(tutm) 发表:
不同仪器间,曲线倾斜方向和程度与仪器的基线调整好差有关,一般不要紧的,只是看起来不一定舒服,热分析一般主要关心的是各个转折点,以及峰面积,有些倾斜不会明显影响这些计算的。软件中也有将基线调平功能,只要不是幅度很大,必要时可以将曲线调得好看些。

嗯 非常感谢您的帮助
独角兽
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基线不平会受到很多因素的影响,比如参比和样品坩埚的重量差异等等,并不影响温度点和积分结果的判定,看你的实验结果两个峰重复性还是不错的。
xhxh1219
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原文由 tutm(tutm) 发表:
1,图中在400度之前和550度的曲线怎么不是平的的呢?应该和基线是平的吧
——峰的两边可能由于相变前后比热不同,会不在一条线上。另外,你的样品550后似乎还有个小的吸热,这可能也是看上去不平的因素之一。

2,在600度左右怎么还有一个吸热峰出现呢?这个峰和测试结束有关吗(试验中测试温度到650度)?根据文献和此合金的相图在这个温度下不应该出现这个峰的了
——合金经常出现畸形峰或多级峰,这很常见的。

3,图中红圈圈出的曲线是不是有个峰出现?是吸热峰吗?
——整个峰可以理解为两部分熔融的叠加。

4,还有就是固相线(初始熔点)和液相线怎么确定?文献中液相线是就是吸热峰的最低点,为什么不是峰结束时的那个点呢?
——峰值温度容易判断。对于这种热流型DSC,峰值温度已很接近完全熔融;峰的外推结束温度,endset,反倒没有具体的物理含义。
您好,我想问一下为什么会是放热峰呢?不应该是吸热峰吗?
tutm
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原文由 xhxh1219(v3023555) 发表:
您好,我想问一下为什么会是放热峰呢?不应该是吸热峰吗?
上面各楼的讨论内容好像并没有提到放热峰呀?
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