主题:【求助】草酸钙热分析曲线

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xiaoyezi77
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各位用DSC或者TG做的氮气气氛下草酸钙的曲线是什么样的?我想跟我们仪器做出的曲线比较下,在网上搜了很多资料,三个峰的温度范围都不一样,不知道哪位老师知道标准数值。
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tutm
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原文由 xiaoyezi77(v2692547) 发表:
各位用DSC或者TG做的氮气气氛下草酸钙的曲线是什么样的?我想跟我们仪器做出的曲线比较下,在网上搜了很多资料,三个峰的温度范围都不一样,不知道哪位老师知道标准数值。


下面是美国TA公司1995年实测的图谱,很经典的,可以参考一下

KK-yiqi
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这是PE的Calcium oxalate (CaC2O4-H2O)测试谱图,1997年9月,Pyris1 TGA.N2

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2013/10/28 18:11:38 Last edit by zhengkang
xiaoyezi77
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原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
这是PE的Calcium oxalate (CaC2O4-H2O)测试谱图,1997年9月,Pyris1 TGA.N2



关于第三个峰的位置,我很是纠结,就您跟tutm老师的两幅图来看,第三个峰的温度就不一样,您的是800~900度之间,tutm老师的是700~800之间。
tutm
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原文由 xiaoyezi77(v2692547) 发表:
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
这是PE的Calcium oxalate (CaC2O4-H2O)测试谱图,1997年9月,Pyris1 TGA.N2



关于第三个峰的位置,我很是纠结,就您跟tutm老师的两幅图来看,第三个峰的温度就不一样,您的是800~900度之间,tutm老师的是700~800之间。


你在另一个帖子里(以下链接)提到的第二个峰问题是否已经解决?

草酸钙在氮气气氛下做出的第二个峰为什么是放热峰?_热分析仪_物性测试仪器_仪器论坛
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130815/4908816/
tutm
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原文由 xiaoyezi77(v2692547) 发表:
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
这是PE的Calcium oxalate (CaC2O4-H2O)测试谱图,1997年9月,Pyris1 TGA.N2



关于第三个峰的位置,我很是纠结,就您跟tutm老师的两幅图来看,第三个峰的温度就不一样,您的是800~900度之间,tutm老师的是700~800之间。


这也可能是升温速度不一样造成的。所测的样品也明显不一样,PE的图上样品明显有吸附水的失重;TA用的应该是低温干燥过的样品,没有吸附水解吸失重过程。

其实TA和PE这两家仪器测的三个峰的温度都不一样,我们在20多年前就注意到这一情况了,即使升温速度一样也有差异。这可能与样品的量、炉体加热材料和设计、气体流量、热电偶位置等因素有关。当时就考虑TA是DuPont公司旗下的仪器研发和生产单位,研发的热分析仪最早就是为该公司化学品生产、科研测试用的,而Dupont又是当时化学界特别是聚合物最具影响力的研发和生产商,为便于测试结果对比,因此选择了TA的热分析仪器。我们也对照过德国耐驰的TGA测试结果,三个峰温与TA公司比较接近,分别在194、508、795-800附近。

那这三个峰的温度你们测出来是多少?
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