主题:【讨论】液质联用进样,如何消除空白有干扰

浏览0 回复21 电梯直达
Charles911
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前面都说到了仪器这块,就不多说了,其实还要考虑到空白样品在前处理过程中是不是已经被污染了,系统检查一下吧
Longer
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直接拿个哇哈哈纯净水进样看看,污染来源真的很多:流动相,管路,针阀,柱子,离子源,四级杆。先排查前面的,有新的就换新的看看。
阿怪
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我最近也遇到这个问题,接二通就没有问题,接柱子就有离子峰,用异丙醇冲了一晚上,终于好一点了,这个柱子之前做过比较脏的样品,看来样品组分太杂不是好事啊。
cpu_lemon
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原文由 阿怪(zz831024) 发表:
我最近也遇到这个问题,接二通就没有问题,接柱子就有离子峰,用异丙醇冲了一晚上,终于好一点了,这个柱子之前做过比较脏的样品,看来样品组分太杂不是好事啊。


看来影响质谱响应的因素还真多啊,我的这个用两通也是么有问题,就是上柱子就有问题了
cpu_lemon
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原文由 胜邪(nankingee) 发表:
原文由 cpu_lemon(cpu_lemon) 发表:
原文由 hnxpapy1234(hnxpapy1234) 发表:
再进一针的话还有干扰么?一般质谱的携带效应比较严重,进晚高浓度后会有携带污染,再进一针一般没干扰的话就没啥问题了。


再进一针空白溶剂,还是有干扰,但是3针,差不多就比较少了,您有推荐的比较好的洗针液的配比啊

走一针你所说的高浓度样,后面接3-4针或更多针溶剂空白,看空白数值变化,如果越来越小到没有,可以判断是残留。
水,乙腈,甲醇,异丙醇,体积比1;1:1:1试试。


反相柱子,可以在流动相里面加入一定比例的异丙醇,一般最多是多少啊
sunjun0620
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xihe
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排差柱子、管路的污染。进样针污染也有可能,如果使用纯甲醇好一点,但是又不够好的话,试试异丙醇
wuyuandaai
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zhulityx
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这个明显就是残留的问题了,那你应该进多几针洗针液(因为你是高浓度,我们以前有几个样品都是进了高浓度后洗4针以上才完全干净);但是如果还不行,你就要考虑除了色谱柱之外的残留了,如六通阀、PEEK管、喷雾针,这个需要拿掉柱子后直接进洗针液,看会不会有明显的峰。有的话建议冲洗PEEK管与六通阀。
mxempty
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