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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【讨论】硒元素检测的困扰

浏览0 回复19 电梯直达

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初学者&九点虎

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2011/11/8 20:54:52 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在氢化物发生过程中，CU对SE的干扰特别大，如果你的样品，尤其是矿石样品中，如果含有CU及其盐类的话，可能会对SE的测定产生很大的干扰。
建议楼主想办法消除CU的干扰

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volcanohuoshan

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2011/11/9 11:11:51 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:
在氢化物发生过程中，CU对SE的干扰特别大，如果你的样品，尤其是矿石样品中，如果含有CU及其盐类的话，可能会对SE的测定产生很大的干扰。
建议楼主想办法消除CU的干扰

谢谢指导！

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2011/11/9 11:14:31 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
称量0.5g，加入5ml硝酸+2ml双氧水，微波消解，结束后，冷却至室温，130度赶酸至1mL左右，加入5mL 6mol/L盐酸反应半小时，至白烟冒出，取出定容。

多谢高手指点！

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2011/11/9 11:16:25 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
主要是浓盐酸对其有还原作用！

多谢支持与鼓励！

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2011/11/9 11:17:46 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
加热的作用是使样品中的六价硒还原成四价硒

多谢支持！

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2011/11/9 11:18:30 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 水星(woshibengburen) 发表:
我也感觉硝酸加双氧水效果比硫酸那个要好，而且相对而言更为安全哦

多谢指点和支持！

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coffee8

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2011/11/9 13:10:40 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主这种感谢方式有些太费事了！
大可不必如此，版友们都是比较热情的无私奉献
楼主还是以技术讨论为重！
呵呵

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fengxueyixiao

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2011/11/10 18:42:20 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
植物源样品，我们做得比较多的是豌豆。
称量0.5g，加入5ml硝酸+1.25ml硫酸，130度电热板消解，至棕色快变黑色时，滴加硝酸防止碳化，至样液澄明并帽硫酸白烟（约1-5-2ml）。加入10ml水，赶酸至近干，如此重复二次。加入4ml盐酸，定容至25ml。

请教秋月芙蓉，消化温度130度是怎么定的？是不是保持微沸状态是最好的？如果130度加热基本没什么反应，是否可以将温度调高？以保持微沸状态？如此重复两次是指加10ml水，赶酸至近干这一步重复两次吗？此外，为了还原成四价的硒，在加入盐酸后是否需要再加热一段时间？在消解完毕后，是直接取消化液上机吗？是否需要加入掩蔽剂，比如铁氰化钾？望赐教！谢谢！

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