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主题：【求助】样品前处理的困难

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蝉渊落鸿
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发表于：2013/09/28 21:55:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在我遇见了一个难题，需要各位老师帮帮忙，就是现在要用国标食品安全测汞，样品前处理有两种方法，一是高压釜湿法消解，二是微波消解，我现在的实验室没高压釜。所以只能微波消解了，但样品是胶囊的，一颗有0.8克左右，因为样品中还有油状的物质不可以研磨，请问我该如何作前处理呀
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2013/9/28 22:01:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接咔嚓一下，剪半粒，不可以么？

如果实在不行，那就上微波消解之前，在加热板上，敞口预消化一段时间，然后再补加点酸，放微波炉里微波消解。
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2013/9/29 8:41:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
直接咔嚓一下，剪半粒，不可以么？

如果实在不行，那就上微波消解之前，在加热板上，敞口预消化一段时间，然后再补加点酸，放微波炉里微波消解。


电热板要注意温度啊
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2013/9/29 8:51:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.为了样品的代表性，建议楼主以一整颗为一个样品称样量；
2.样品中有油状物，可见样品的复杂性，建议楼主先预处理，加酸后预消解一段时间，待样品中有机物分解得差不多了再上微波消解，这样可以避免爆罐风险！
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蝉渊落鸿
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2013/9/29 10:07:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
直接咔嚓一下，剪半粒，不可以么？

如果实在不行，那就上微波消解之前，在加热板上，敞口预消化一段时间，然后再补加点酸，放微波炉里微波消解。


电热板要注意温度啊


温度大概为多少呀,要测汞我微波消解后赶酸不超过65,如果电热板70-80度可以么
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蝉渊落鸿
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2013/9/29 10:14:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
1.为了样品的代表性，建议楼主以一整颗为一个样品称样量；
2.样品中有油状物，可见样品的复杂性，建议楼主先预处理，加酸后预消解一段时间，待样品中有机物分解得差不多了再上微波消解，这样可以避免爆罐风险！


一颗有0.8克,微波消解有机样品不能超过0.5克么,而且预消解温度太低达不到目的,太高汞可能回收率不好,纠结呀
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iycc
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2013/9/29 10:36:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
１、有没有可能将胶囊内容物取出一部分消解，另一部分置于另一个消解罐消解，消解完成后将两个样品合并定容，这样解决了微波消解样品样品量低的要求。
２、另外楼主的样品是油状物的，最好是先预处理一下，比如平常的消解体为４ml硝酸+１ml双氧水（氢氟酸），此时可先用５ml硝酸在电热板１００－１１０温度下预处理２０－３０分钟，取下冷却后，再加上１ml双氧水，装罐走微波程序。如果一个样品分开两罐消解，建议楼主要同条件下同时处理，可以减少误差。
３、因为不熟悉的原因，同时建议做个加标，以检查前处理的可靠性。
４、我测汞的时候，用微波消解不赶酸的，效果也还可以，楼主也可以试试。
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2013/9/29 11:18:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蝉渊落鸿(v2677225) 发表:
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
1.为了样品的代表性，建议楼主以一整颗为一个样品称样量；
2.样品中有油状物，可见样品的复杂性，建议楼主先预处理，加酸后预消解一段时间，待样品中有机物分解得差不多了再上微波消解，这样可以避免爆罐风险！


一颗有0.8克,微波消解有机样品不能超过0.5克么,而且预消解温度太低达不到目的,太高汞可能回收率不好,纠结呀


你如果不用一颗，怎么解决样品的代表性问题呢？微波消解不是不能超过0.5g，而是样品如果有机物质含量太高的话有爆罐的危险，所以建议加酸后预处理一段时间，再上微波消解。这样比较保险！
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2013/9/29 11:59:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
油含量高吗
脂肪比较多的话有点麻烦
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蝉渊落鸿
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2013/9/29 14:19:37 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
里面主要是油状物质,外面是一层包衣.如过消解量可以超过0.5克,那应该没多大问题了,我先试着先在电热板预消界一段时间后在微波消解吧
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蝉渊落鸿
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2013/9/29 14:31:50 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iycc(iycc) 发表:
１、有没有可能将胶囊内容物取出一部分消解，另一部分置于另一个消解罐消解，消解完成后将两个样品合并定容，这样解决了微波消解样品样品量低的要求。
２、另外楼主的样品是油状物的，最好是先预处理一下，比如平常的消解体为４ml硝酸+１ml双氧水（氢氟酸），此时可先用５ml硝酸在电热板１００－１１０温度下预处理２０－３０分钟，取下冷却后，再加上１ml双氧水，装罐走微波程序。如果一个样品分开两罐消解，建议楼主要同条件下同时处理，可以减少误差。
３、因为不熟悉的原因，同时建议做个加标，以检查前处理的可靠性。
４、我测汞的时候，用微波消解不赶酸的，效果也还可以，楼主也可以试试。


1.样品不好分离.

2.我们消解一般只用硝酸,加入双氧水是加强氧化性么.

3.对于一般没做过的样品都加标看回收率的,

4.我忘记了测汞的赶酸是在ICP-MS上做的,荧光应该没多大问题.对不住.

谢谢各位老师的帮忙
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