实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042844今日发帖：46 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子荧光光谱（AFS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】样品前处理的困难

浏览0 回复21 电梯直达
蝉渊落鸿
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2013/09/28 21:55:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在我遇见了一个难题，需要各位老师帮帮忙，就是现在要用国标食品安全测汞，样品前处理有两种方法，一是高压釜湿法消解，二是微波消解，我现在的实验室没高压釜。所以只能微波消解了，但样品是胶囊的，一颗有0.8克左右，因为样品中还有油状的物质不可以研磨，请问我该如何作前处理呀
该帖子作者被版主 尘加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
gxq1024
gxq1024
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/28 22:01:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接咔嚓一下，剪半粒，不可以么？

如果实在不行，那就上微波消解之前，在加热板上，敞口预消化一段时间，然后再补加点酸，放微波炉里微波消解。
该帖子作者被版主 fjh26加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
尘
fjh26
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/29 8:41:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
直接咔嚓一下，剪半粒，不可以么？

如果实在不行，那就上微波消解之前，在加热板上，敞口预消化一段时间，然后再补加点酸，放微波炉里微波消解。


电热板要注意温度啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lingyi509
lingyi509
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/29 8:51:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.为了样品的代表性，建议楼主以一整颗为一个样品称样量；
2.样品中有油状物，可见样品的复杂性，建议楼主先预处理，加酸后预消解一段时间，待样品中有机物分解得差不多了再上微波消解，这样可以避免爆罐风险！
该帖子作者被版主 zhangfang加 2积分， 2经验，加分理由：很好
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
蝉渊落鸿
v2677225
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/29 10:07:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
直接咔嚓一下，剪半粒，不可以么？

如果实在不行，那就上微波消解之前，在加热板上，敞口预消化一段时间，然后再补加点酸，放微波炉里微波消解。


电热板要注意温度啊


温度大概为多少呀,要测汞我微波消解后赶酸不超过65,如果电热板70-80度可以么
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
蝉渊落鸿
v2677225
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/29 10:14:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
1.为了样品的代表性，建议楼主以一整颗为一个样品称样量；
2.样品中有油状物，可见样品的复杂性，建议楼主先预处理，加酸后预消解一段时间，待样品中有机物分解得差不多了再上微波消解，这样可以避免爆罐风险！


一颗有0.8克,微波消解有机样品不能超过0.5克么,而且预消解温度太低达不到目的,太高汞可能回收率不好,纠结呀
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
iycc
iycc
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/29 10:36:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
１、有没有可能将胶囊内容物取出一部分消解，另一部分置于另一个消解罐消解，消解完成后将两个样品合并定容，这样解决了微波消解样品样品量低的要求。
２、另外楼主的样品是油状物的，最好是先预处理一下，比如平常的消解体为４ml硝酸+１ml双氧水（氢氟酸），此时可先用５ml硝酸在电热板１００－１１０温度下预处理２０－３０分钟，取下冷却后，再加上１ml双氧水，装罐走微波程序。如果一个样品分开两罐消解，建议楼主要同条件下同时处理，可以减少误差。
３、因为不熟悉的原因，同时建议做个加标，以检查前处理的可靠性。
４、我测汞的时候，用微波消解不赶酸的，效果也还可以，楼主也可以试试。
该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：积极应助！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lingyi509
lingyi509
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/29 11:18:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蝉渊落鸿(v2677225) 发表:
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
1.为了样品的代表性，建议楼主以一整颗为一个样品称样量；
2.样品中有油状物，可见样品的复杂性，建议楼主先预处理，加酸后预消解一段时间，待样品中有机物分解得差不多了再上微波消解，这样可以避免爆罐风险！


一颗有0.8克,微波消解有机样品不能超过0.5克么,而且预消解温度太低达不到目的,太高汞可能回收率不好,纠结呀


你如果不用一颗，怎么解决样品的代表性问题呢？微波消解不是不能超过0.5g，而是样品如果有机物质含量太高的话有爆罐的危险，所以建议加酸后预处理一段时间，再上微波消解。这样比较保险！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
coffee8
coffee8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/29 11:59:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
油含量高吗
脂肪比较多的话有点麻烦
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
蝉渊落鸿
v2677225
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/29 14:19:37 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
里面主要是油状物质,外面是一层包衣.如过消解量可以超过0.5克,那应该没多大问题了,我先试着先在电热板预消界一段时间后在微波消解吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
蝉渊落鸿
v2677225
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/29 14:31:50 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iycc(iycc) 发表:
１、有没有可能将胶囊内容物取出一部分消解，另一部分置于另一个消解罐消解，消解完成后将两个样品合并定容，这样解决了微波消解样品样品量低的要求。
２、另外楼主的样品是油状物的，最好是先预处理一下，比如平常的消解体为４ml硝酸+１ml双氧水（氢氟酸），此时可先用５ml硝酸在电热板１００－１１０温度下预处理２０－３０分钟，取下冷却后，再加上１ml双氧水，装罐走微波程序。如果一个样品分开两罐消解，建议楼主要同条件下同时处理，可以减少误差。
３、因为不熟悉的原因，同时建议做个加标，以检查前处理的可靠性。
４、我测汞的时候，用微波消解不赶酸的，效果也还可以，楼主也可以试试。


1.样品不好分离.

2.我们消解一般只用硝酸,加入双氧水是加强氧化性么.

3.对于一般没做过的样品都加标看回收率的,

4.我忘记了测汞的赶酸是在ICP-MS上做的,荧光应该没多大问题.对不住.

谢谢各位老师的帮忙
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 样品前处理的困难
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁