实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042807今日发帖：7 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子荧光光谱（AFS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】原子荧光检测样品问题？

浏览0 回复15 电梯直达
feixiang3152
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/11/08 16:14:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新手，最近刚接触原子荧光，标准物质（海带），原子荧光检测As和Hg，加硝酸6ml,过氧化氢2ml,微波消解，最高温度180摄氏度。在120摄氏度霞赶酸，砷加硫脲— VC5ml(50g/L)，用5%盐酸定容至50ml比色管中。Hg的回收率在140%，As却才30%左右。但是，做的标准曲线都挺好的，相关系数为 0.9999,。荧光强度相对较大。
该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 原子荧光光谱仪(AFS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
andyerlee
andyerlee
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/8 18:03:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得你主要的问题是在样品处理上造成的差异
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
gbluo324
gbluo324
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/8 19:50:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞的回收率高可能是假象，180度高温消解汞，你用什么容器消解？是否加盖表面皿？还有你用的酸是否检查含汞？砷的回收率低可能是消解温度过高造成损失。我们主要做水样和泥样，采用硝酸高氯酸混合酸消解，消解的过程很重要，以冒大量白烟为准。砷的回收率合格，汞我们由于仪器的问题不用荧光做。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lingyi509
lingyi509
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/9 9:05:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准物质做得如何呢？如果标物也偏低，那很有可能是在前处理过程中有损失，另外，不知楼主是否在赶酸完成后马上就进行了测定？120度赶酸，那还是需要点时间的。最好在赶酸定容后马上进行测定，否则会有较大误差。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
feixiang3152
feixiang3152
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/9 10:07:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gbluo324(gbluo324) 发表:
汞的回收率高可能是假象，180度高温消解汞，你用什么容器消解？是否加盖表面皿？还有你用的酸是否检查含汞？砷的回收率低可能是消解温度过高造成损失。我们主要做水样和泥样，采用硝酸高氯酸混合酸消解，消解的过程很重要，以冒大量白烟为准。砷的回收率合格，汞我们由于仪器的问题不用荧光做。


用的是ETHOS 1消解仪，用其消解罐直接在赶酸架上直接赶酸，没有加盖任何东西，直接在通风厨赶酸，当剩下1ml左右，再定容的。

请问，你用什么方法做汞的检测的呀？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
feixiang3152
feixiang3152
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/9 10:08:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
标准物质做得如何呢？如果标物也偏低，那很有可能是在前处理过程中有损失，另外，不知楼主是否在赶酸完成后马上就进行了测定？120度赶酸，那还是需要点时间的。最好在赶酸定容后马上进行测定，否则会有较大误差。


我有加硫脲的，加入后，过了半小时，再测的，仪器几乎也是全新的。不过也很有可能没有转化过来，不然不会差这么大，那请问有什么好的办法，能转化为总As.

怎么做空白，每次消解罐中都有空白的，有时候还做了两个空白，空白值也能接受。

就是用标准物质做的，如何才算直接检测，定容结束和检测在一个小时之内吧，加硫脲不是要静止一会儿的嘛
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
feixiang3152
feixiang3152
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/9 10:08:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 andyerlee(andyerlee) 发表:
个人觉得你主要的问题是在样品处理上造成的差异


那应该用什么样的方法，看了文献，大家做海藻样品的时候，都差不多就是用这样呢的条件的，我都有做平行样和重复样的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
feixiang3152
feixiang3152
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/9 10:09:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 andyerlee(andyerlee) 发表:
个人觉得你主要的问题是在样品处理上造成的差异


那应该用什么样的方法，看了文献，大家做海藻样品的时候，都差不多就是用这样呢的条件的，我都有做平行样和重复样的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
coffee8
coffee8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/9 19:18:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gbluo324(gbluo324) 发表:
汞的回收率高可能是假象，180度高温消解汞，你用什么容器消解？是否加盖表面皿？还有你用的酸是否检查含汞？砷的回收率低可能是消解温度过高造成损失。我们主要做水样和泥样，采用硝酸高氯酸混合酸消解，消解的过程很重要，以冒大量白烟为准。砷的回收率合格，汞我们由于仪器的问题不用荧光做。


你们不用原子荧光测汞，那用什么呢
使用氢化物发生器还是测汞仪？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
719007
719007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/11 11:23:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫脲-抗坏血酸的浓度是10%，10ml里面添加1ml，用5%浓盐酸定溶，放置30分钟后测定，Hg是用10%浓硝酸定溶，不需要添加还原剂
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
coffee8
coffee8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/11 13:11:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 719007(719007) 发表:
硫脲-抗坏血酸的浓度是10%，10ml里面添加1ml，用5%浓盐酸定溶，放置30分钟后测定，Hg是用10%浓硝酸定溶，不需要添加还原剂


10%硝酸 浓度是不是太高了呀？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】原子荧光检测样品问题？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁