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主题：【第六届原创】药典也会欺负人？原来是自己迷糊了！

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逆天一棍
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光谱发表于：2013/09/28 20:23:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为fengmo4668原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
2010年药典二部附录Ⅶ J 维生素A测定法中第二法（高效液相色谱法）中明文规定：本法适用于维生素A醋酸酯原料及其制剂中维生素A的含量测定。

其中色谱条件与系统适用性试验中规定：用硅胶为填充剂，以正己烷-异丙醇（997:3）为流动相，检测波长为325nm。取系统适用性试验溶液10μL，注入液相色谱仪，维生素A醋酸酯主峰与其顺式异构体的分离度应大于3.0。

我们做制剂用到的维生素A原料是维生素A棕榈酸酯。维生素A棕榈酸酯和维生素A醋酸酯的区别，就是棕榈酸链和醋酸链的差别。

也就是说，维生素A醋酸酯有顺式、反式的异构体，棕榈酸酯也应该有。从逻辑上讲，用同样的流动相体系，应该也可以得到满意的分析结果。

本实验选用了月旭的硅胶柱（TopsilTM（拓谱）Silica 4.6*250mm，5μm；        Part Number：Tp5SI425；  Serial Number: T11261504 ），色谱条件按照药典中的条件进行。

本来寄予厚望的方法，得到的结果却让人大吃一惊！

这是按照药典方法维生素A棕榈酸酯对照和样品总维生素A棕榈酸酯的色谱图：





得到这样的结果，不禁产生这样的疑问：到底是没有掌握到其中的诀窍，还是药典方法欺负人呢？

重新配制流动相，清洗仪器通道，重新进样，结果依然。

再次分析原因，突然意识到可能是目标物的问题。药典方法是针对维生素A醋酸酯来说的，而维生素A棕榈酸酯和维生素A醋酸酯的结构上的不同，在极性上应该会有一定的差异的。这个色谱条件不适合维生素A棕榈酸酯的分离，也是情理之中的。调整一下流动相的极性，应该还是有可为的。

经过流动相的调整，减少流动相体系中异丙醇的含量，最终得到了满意的结果。



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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2013/9/28 20:58:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是正相柱子还是反相啊，怎么感觉流动相粘度很大，会不会柱压很高啊。
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tianru的爸爸
lxdongzi2003
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2013/9/29 8:52:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子应该是正相的：硅胶柱。
流动相的正己烷的含量很高，而异丙醇很低，粘度应该很低。
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逆天一棍
fengmo4668
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2013/9/29 9:20:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
这是正相柱子还是反相啊，怎么感觉流动相粘度很大，会不会柱压很高啊。
正相柱，柱压还可以，在70bar左右。
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穿越时空
fscmj
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2013/9/29 16:01:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维生素A是不是一般都和维生素D一起服用？
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逆天一棍
fengmo4668
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2013/9/29 16:40:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 穿越时空(fscmj) 发表:
维生素A是不是一般都和维生素D一起服用？
一般补充维生素的时候是这样。因为两者都属于脂溶性维生素。但也有人建议只要多晒晒太阳就可以增加体内的维生素D，而不需要专门补充。
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zzz23010402
zzz23010402
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2013/9/29 22:27:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 穿越时空(fscmj) 发表:
维生素A是不是一般都和维生素D一起服用？


一般是钙和维生素D一起服用
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zzz23010402
zzz23010402
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2013/9/29 22:31:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析问题的思路和敢于怀疑药典的精神值得学习
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逆天一棍
fengmo4668
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2013/9/29 22:36:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzz23010402(zzz23010402) 发表:
原文由 穿越时空(fscmj) 发表:
维生素A是不是一般都和维生素D一起服用？


一般是钙和维生素D一起服用
维生素D可以治疗佝偻病，同时补钙，有协同效果。
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逆天一棍
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2013/9/29 22:37:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzz23010402(zzz23010402) 发表:
分析问题的思路和敢于怀疑药典的精神值得学习
多谢谬赞，还望大力支持啊。你懂得
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2013/9/29 22:38:02 Last edit by fengmo4668
逆天一棍
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2013/9/29 22:39:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianru的爸爸(lxdongzi2003) 发表:
柱子应该是正相的：硅胶柱。
流动相的正己烷的含量很高，而异丙醇很低，粘度应该很低。
黏度低，柱压就比较小一些。
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