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透射电镜（TEM）
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主题：【求助】求助晶面间距与衍射图谱标定

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wildwolf123
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发表于：2011/11/10 22:07:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的样品XRD上只显示了有Fe(Co)(空间群Im-3m)和CeFe2（空间群Fd-3m)两种晶相，在做TEM时也找到两种看上去明显不同的相，其中衍射图谱一种能标定为Fe，附件(a),而另一种如附件(b) 所示，看上去像是面心立方的，但面间距和CeFe2的相差很大，没有能对的上的，拍了几次都是这样，这样的情况如何标定？
另外（C）是另外一张衍射，两个角度不是很对称，但差不太多，拍的时候没看出来，这种情况是不是拍的时候没有调整好带轴造成的，这样的话还能标定吗？小弟是初学者，还望版上的大牛兄弟们帮忙看一眼。
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2011/11/10 22:11:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相差巨大？差了多少？
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2011/11/11 9:47:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如图所示为XRD标定的CeFe2，和PDF卡片上它的晶面指数和面间距的情况，PDF卡片上所显示的晶面和衍射斑的3.413的面间距差别都比较大，是PDF卡片上没显示出来的晶面是这个面间距吗？



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相差巨大？差了多少？
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2011/11/11 9:55:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实在看不清，我的视力算是不错的。
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2011/11/11 9:55:33 Last edit by drizzlemiao
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2011/11/11 14:41:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又截了张大图
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实在看不清，我的视力算是不错的。
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2011/11/11 22:10:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Fe(Co)没问题吗？照片是同样条件下拍摄的？
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2011/11/12 19:35:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Fe(Co)PDF卡片上的bcc-Fe的（110）和（200）分别是2.0273,1.4335，和图a里的那个基本上可以对的上，a b是同一样品同一条件下拍的，c是另外一个样品的

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Fe(Co)没问题吗？照片是同样条件下拍摄的？
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2011/11/12 20:36:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同样条件，另一个标定没问题，那这个应该也没问题。可能根本就不是CeFe2。
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2011/11/14 9:43:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也有这种可能，我之所以判断为CeFe2也是根据XRD的结果和扫描电镜的相貌以及扫描时能谱的成分分析，也可能存在其他的相。另外请教您一下，有没有方法根据这个晶面间距在PDF卡片里查找这种物相呢，组成元素就是一直的那么几种？另外，您帮忙看一下C图角度有那么一点偏差，是不是拍的时候没转好，带轴不正呢？

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同样条件，另一个标定没问题，那这个应该也没问题。可能根本就不是CeFe2。
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2011/11/14 12:36:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果XRD里能看到CeFe2，那么电镜里应该也能看到。但是可能你没刚好找到它，电镜的统计采样能力是很差的。c图没看出来有明显问题。角度不对称是正常的，对角线不一定是角平分线，跟形状有关。
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