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主题：【求助】衍生化试剂会引起柱流失么？

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ballack812
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发表于：2011/11/11 11:31:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生化试剂是三氟化硼（甲醇溶剂），目的是把酸变成酯，柱子是HP-5。柱流失很厉害啊，进标样的时候硅氧烷的峰比目标物的都大，这个正常么？而且峰到末尾（230度以后）飘的很厉害，这是怎么回事呢？升温程序是：45（15min）--5度/min--280（10min）
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2011/11/11 11:58:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ballack812(ballack812) 发表:
衍生化试剂是三氟化硼（甲醇溶剂），目的是把酸变成酯，柱子是HP-5。柱流失很厉害啊，进标样的时候硅氧烷的峰比目标物的都大，这个正常么？而且峰到末尾（230度以后）飘的很厉害，这是怎么回事呢？升温程序是：45（15min）--5度/min--280（10min）
估计是含氟的化合物腐蚀了色谱柱。
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七宝
vargas1983
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2011/11/11 13:33:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有这个可能性，好像你的溶剂极性挺强的，有可能会对色谱柱有一定的损害
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dahua1981
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2011/11/11 13:53:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是溶剂的极性太大造成的
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雾非雾
mcds
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2011/11/11 14:03:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
估计是溶剂的极性太大造成的


是，听说用极性大的溶剂进样，对色谱柱的破坏比较厉害，不过没有真正这么试过。
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descender
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2011/11/11 16:23:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三氟化硼-甲醇是甲基化试剂啊
三氟化硼的亲电性很强，有可能甲基替掉原来的烷基
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