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主题：【求助】熔融共混和溶液共混的区别

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linda634

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发表于：2011/11/14 08:44:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是一个共混物聚乳酸和聚醚酯，为什么熔融共混的时候聚醚酯的结晶峰观察不到。第一个图是熔融共混的图，第二个是溶液共混的图，32度对应的为聚醚酯的结晶峰，100度对应的为聚醚酯的熔融峰，52.45 是聚乳酸的Tg,150s是聚乳酸的熔点。

想请教一下，为什么熔融共混的样品管都没有这个结晶峰，做了好几个比列的共混，测定的DSC都是这样，请教一下，这是由于什么原因呢。谢谢！

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2011/11/14 14:46:41 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是溶液状态下，粘度小，两种物质的分子分散更均匀，相互的牵制作用更强，导致了结晶差，因此升温过程中出现结晶呢？

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tutm

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2011/11/14 17:50:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

溶液混合的样品，是不是加热将溶剂挥发了，然后将样品拿出烘箱在室温下冷却的？加热时是多少温度？

如果是100度左右加热蒸发的，冷却时不要将样品取出烘箱，而应该是将烘箱加热关掉，让其自然逐步降到室温，试试看。

我猜想，主贴中的结果是因为你两种样品共混的重量不同、冷却速度不一样造成的。
一般熔体共混，聚合物的量比较大，冷却速度较慢，冷却过程能形成的结晶比率较高；
而溶液共混操作中，聚合物量一般都较少，如果干燥的温度较高，样品量少冷却又很快，由此来不及形成结晶，因此一开始会产生结晶峰。

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2011/11/14 18:07:44 Last edit by tutm

linda634

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2011/11/14 18:03:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表溶液共混的样品又在真空烘箱里面烘48小时，而且第一次升温的时候没有这个放热峰，所以应该不是溶剂的峰吧。:
溶液混合的样品，是不是加热将溶剂挥发了，然后在将样品拿出烘箱在室温下冷却的？加热时是多少温度？

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tutm

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2011/11/14 18:30:27 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚看了你另一个帖子，http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111110/3639623/index.shtml
有点明白你想问的究竟是什么了。

不知你的溶剂是什么？沸点是多少？会不会是溶剂残留导致结晶困难？
真空烘箱抽得时间再长，如果中途不释放真空，用空气将溶剂气氛置换出来，那烘箱内溶剂气体会处于饱和状态，是很难将溶剂去除干净的。

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peterh

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2011/11/15 11:00:11 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
溶液混合的样品，是不是加热将溶剂挥发了，然后将样品拿出烘箱在室温下冷却的？加热时是多少温度？

如果是100度左右加热蒸发的，冷却时不要将样品取出烘箱，而应该是将烘箱加热关掉，让其自然逐步降到室温，试试看。

我猜想，主贴中的结果是因为你两种样品共混的重量不同、冷却速度不一样造成的。
一般熔体共混，聚合物的量比较大，冷却速度较慢，冷却过程能形成的结晶比率较高；
而溶液共混操作中，聚合物量一般都较少，如果干燥的温度较高，样品量少冷却又很快，由此来不及形成结晶，因此一开始会产生结晶峰。

我同意tutm老师的分析，有可能是因为溶剂挥发时产生了类似淬冷的效果，所以造成两相之间的微观结构与熔融共混样品存在差异（可能如同KK-yiqi老师分析的相间的相互作用差异）。单从聚醚酯的熔融焓值来看，如果溶液共混的样品没有冷结晶行为的话，两样品的熔融焓值应该是差不多的，也就是说淬冷把额外的熵增冻结在了相结构之中，楼主可以尝试将熔融共混的样品进行淬冷处理，看是否也会产生冷晶行为。

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linda634

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2011/11/15 19:59:06 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这两个图用的升温速度以及原料配比都是一样的，区别只是一个是溶液共混，熔融共混。谢谢了。

原文由 peterh(peterh) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
溶液混合的样品，是不是加热将溶剂挥发了，然后将样品拿出烘箱在室温下冷却的？加热时是多少温度？

如果是100度左右加热蒸发的，冷却时不要将样品取出烘箱，而应该是将烘箱加热关掉，让其自然逐步降到室温，试试看。

我猜想，主贴中的结果是因为你两种样品共混的重量不同、冷却速度不一样造成的。
一般熔体共混，聚合物的量比较大，冷却速度较慢，冷却过程能形成的结晶比率较高；
而溶液共混操作中，聚合物量一般都较少，如果干燥的温度较高，样品量少冷却又很快，由此来不及形成结晶，因此一开始会产生结晶峰。

我同意tutm老师的分析，有可能是因为溶剂挥发时产生了类似淬冷的效果，所以造成两相之间的微观结构与熔融共混样品存在差异（可能如同KK-yiqi老师分析的相间的相互作用差异）。单从聚醚酯的熔融焓值来看，如果溶液共混的样品没有冷结晶行为的话，两样品的熔融焓值应该是差不多的，也就是说淬冷把额外的熵增冻结在了相结构之中，楼主可以尝试将熔融共混的样品进行淬冷处理，看是否也会产生冷晶行为。