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核磁共振技术（NMR）
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主题：关于聚合物的固体NMR与液体NMR的区别问题

浏览0 回复13 电梯直达
lihz
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发表于：2006/03/16 19:33:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有哪位大侠做过聚合物的固体NMR与液体NMR的对比实验否？
差异显著否？
（问题好像弱智了点，想试试，不知道有没有价值）
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2006/3/17 16:52:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液体核磁的灵敏度分辨率比固体核磁高, 因此推论: 如果该聚合物能制备成溶液, 谱图应该比固体核磁好.  不知道固体核磁专家的经验如何.
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雁过无痕
hail_zhang
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2006/3/17 18:10:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据研究目的确定什么吧,NMR除了结构信息外还能获得很多别的信息
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lihz
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2006/3/17 22:05:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hail_zhang 发表:
根据研究目的确定什么吧,NMR除了结构信息外还能获得很多别的信息


处于摸索阶段，什么都不 知道又什么都想知道
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lihz
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2006/3/17 22:10:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sslin 发表:
液体核磁的灵敏度分辨率比固体核磁高, 因此推论: 如果该聚合物能制备成溶液, 谱图应该比固体核磁好.  不知道固体核磁专家的经验如何.


谢谢
聚合物很容易溶解，但呈粘稠状，不知道容易做液体NMR否？
处于初步阶段，想先看看液体什么样？液体如果做起来有价值，应该可以先推论出一些信息，便于与固体NMR结果对比分析吧
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celan
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2006/3/18 8:29:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lihz 发表:
原文由 sslin 发表:
液体核磁的灵敏度分辨率比固体核磁高, 因此推论: 如果该聚合物能制备成溶液, 谱图应该比固体核磁好.  不知道固体核磁专家的经验如何.


谢谢
聚合物很容易溶解，但呈粘稠状，不知道容易做液体NMR否？
处于初步阶段，想先看看液体什么样？液体如果做起来有价值，应该可以先推论出一些信息，便于与固体NMR结果对比分析吧


同意sslin老师的意见.楼主的样品既然可以溶解,那就做液体NMR,如果分子量很大,黏度也大的话,可以适当升高温度,比如在50-80度下测定,一是可以提高样品浓度,二是提高分辨.当然还可以将实验参数设置适当,提高累积效率.
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wangm
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2006/3/18 9:47:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 celan 发表:

同意sslin老师的意见.楼主的样品既然可以溶解,那就做液体NMR,如果分子量很大,黏度也大的话,可以适当升高温度,比如在50-80度下测定,一是可以提高样品浓度,二是提高分辨.当然还可以将实验参数设置适当,提高累积效率.


如果样品溶解后有明显的悬浮物（可能是分子量比较大或者交联的分子），对NMR信号有多大的影响？
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dearfatlin
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2006/3/18 9:52:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangm 发表:
原文由 celan 发表:

同意sslin老师的意见.楼主的样品既然可以溶解,那就做液体NMR,如果分子量很大,黏度也大的话,可以适当升高温度,比如在50-80度下测定,一是可以提高样品浓度,二是提高分辨.当然还可以将实验参数设置适当,提高累积效率.


如果样品溶解后有明显的悬浮物（可能是分子量比较大或者交联的分子），对NMR信号有多大的影响？



有悬浮物会严重影响匀场。另外，分子量很大,黏度也大的话，会加大驰豫时间，使线宽增加，影响分辨率
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pingshcn
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2006/3/28 19:40:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果高分子聚合物能做液体，当然液体的分辨率要好的多，不过，有时候聚合物溶解于水或其他溶剂后，可能会有变化，或者聚合度跟浓度有关系，那么大概就要固体。
做固体还是比较方便的，CP脉冲在MAS下得到的图谱还可以接受。
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zhanglinxyz
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2006/3/30 16:10:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一项十分有意义的对比,共高聚物的固体NMR更能表现其性质,因为一般高聚物常温状态都是固体,但是一般来说液体核磁的灵敏度分辨率比固体核磁高,因此聚合物的液体谱图应该比固体核磁好. 固体核磁还可以减少毒性
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littlezeng
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2006/3/30 16:46:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固体的杂核NMR好做吗？
比如硅谱、铝谱、硼谱等。如果杂核作为掺杂原子，即只是连接在支链上，含量较小时，情况又如何呢？
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