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主题：【已应助】回收率该怎么计算

浏览0 回复8 电梯直达
yangfei0797
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发表于：2011/11/20 13:12:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线：

分别移取混合标准储备液25μL, 50 μL, 100 μL, 250 μL , 500 μL 及1000 uL到6个10 mL容量瓶中，每个容量瓶移入50uL内标工作液，用乙腈定容。各标准工作溶液的浓度分别为0.025ug/mL, 0.05ug/mL, 0.1ug/mL, 0.25ug/mL, 0.5ug/mL, 1.0ug/mL。本实验采用空白试样基体匹配标准曲线来减小基质的干扰。 分别移取上述标准工作溶液200uL和200uL空白样品提取溶液混合，并用乙腈定容至1mL. 各溶液浓度分别为0.005ug/mL, 0.01 ug/mL, 0.02 ug/mL, 0.05 ug/mL, 0.1 ug/mL, 0.2 ug/mL. 分别对这些标准溶液进行LC-MS/MS分析，并对各标样峰面积与内标的峰面积的比值（y）和其浓度（x）进行线性回归分析，得到标准曲线。

样品：
称取1 g样品（加了10ug/mL的标液100uL,相当于样品中的浓度是1ug/g)于50mL具盖离心管中，加入10mL水，振荡直至样品被水充分浸润。静置10 min。移取10 mL乙腈到离心管中，并加入50uL内标溶液，超声10min。然后向离心管中加入4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠，立即于漩涡混合振荡仪上以2000 rpm振荡 2min，然后以4000 rpm离心10 min。移取样品提取上清液1 mL于1.5 mL离心管中，加入150mg无水硫酸镁及25mg PSA吸附剂，于漩涡混合振荡仪上以2000 rpm振荡2 min，以6000 rpm 离心2分钟。吸取上清液200μL，用乙腈稀释至1mL，经0.45洀有机相滤膜过滤，用LC-MS/MS检测；

回收率怎么计算：仪器api4000，标准曲线的横坐标是以上标液的浓度5，10，20，50，100，200ng/mL.  最后定量得到的样品浓度是45ng/mL.  是45*5*10 呢 还是45*%*20  还是怎么样呢
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2011/11/20 13:17:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率=测得量/理论量
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yangfei0797
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2011/11/20 15:05:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个公式我知道  具体问题具体分析啊
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zysygkr
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2011/11/20 16:10:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率有不同的表示 一种是不用内标定量的 仪器示值是多少 根据稀释或浓缩倍数计算 再除以理论值 得回收率 
另一种就是内标定量的 以内标的回收衡量回收率， 你的做法好象是内标反算回收定完量后再用定完量的外标再反算回收率 ，这样的回收率基本上是100%吧 我觉得
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2011/11/20 16:12:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
waters 的LCMSMS就是这样的有内标的回收率 Agilent的也能看出了 不知道你们的什么情况
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mxd001
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2011/11/20 20:35:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仔细看了整个过程 个人观点是：45*5*10  因为第一次尽管是加入了10ml的水 然后再加入10ml的乙腈，但在提取的时候是是分层取上层就该是乙腈，第一次稀释10倍，第二次稀释则是原有稀释过后的溶液中提取0.2ml稀释到1ml 再次稀释5倍，因此最后的结果是45*5*10 。
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2011/11/20 20:36:22 Last edit by mxd001
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2011/11/20 21:12:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mxd001(mxd001) 发表:
仔细看了整个过程 个人观点是：45*5*10  因为第一次尽管是加入了10ml的水 然后再加入10ml的乙腈，但在提取的时候是是分层取上层就该是乙腈，第一次稀释10倍，第二次稀释则是原有稀释过后的溶液中提取0.2ml稀释到1ml 再次稀释5倍，因此最后的结果是45*5*10 。


水和乙腈是不分层的啊
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mxd001
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2011/11/20 22:13:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加盐了 级性改变了  水跟乙腈咋不分层 你做个NY/T761 就知道了
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huxiaokang
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2011/11/21 14:21:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
45*5*10，这个计算倒是可以，再减去原来的加样（1ug），但是这个回收率结果也太低。不知道是不是液液提取的原因（包括提取次数，及溶剂选择）。
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