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主题：【讨论】硝基呋喃衍生完了之后找不到相应的母离子峰是怎么回事呀？

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coffee8
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发表于：2011/08/19 14:21:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝基呋喃衍生完了之后找不到相应的母离子峰是怎么回事呀？
之前也看到版友提过这样的疑问，不知道那位版友现在做的怎么样啦？
这几天一直在做这个，真是有些头疼了
之前同事做过，由于当时买的是原药对照品，没有做出来
本以为买来代谢物总该可以了吧，现在问题仍旧存在
昨天做的浓度比较小，没有找到峰
今天的浓度已经高达10ppm为什么还出不来呢？
回想各部处理都是按标准要求做的，怎么回事呢？
请高手指点一二!
谢谢！
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2011/8/19 16:02:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是按照国标上面那种步骤做的呢！之前我找的时候可以啊！不过最近我也没有重新做过！
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netsking
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2011/8/20 2:43:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道做衍生物还有没有UV, 如果有, 可以试一试在LC以确定有峰.
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coffee8
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2011/8/20 12:34:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 netsking(netsking) 发表:
不知道做衍生物还有没有UV, 如果有, 可以试一试在LC以确定有峰.


多谢你的关注！
我也考虑过这个 想用液相试试
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happy爱米粒
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2011/8/25 18:03:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找不到母离子的一般是SEM吧，告诉楼主一个简单的方法哈，现在呋喃代谢物检测方法到网上百度一下比比皆是，你只要把他们质谱方法的MRM条件拿来直接使用就可以了，进样检测一下灵敏度，一般都可以走出不错的。偶当年曾这么干过啦。
当然，你也可以继续衍生大浓度标样，不会一点响应没有吧？就是可能干扰离子比较多，只要找得到目标离子，套用MRM方法，然后选好色谱柱就可以啦。
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yinapple
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2012/9/7 11:19:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happy爱米粒(xgy2005) 发表:
找不到母离子的一般是SEM吧，告诉楼主一个简单的方法哈，现在呋喃代谢物检测方法到网上百度一下比比皆是，你只要把他们质谱方法的MRM条件拿来直接使用就可以了，进样检测一下灵敏度，一般都可以走出不错的。偶当年曾这么干过啦。
当然，你也可以继续衍生大浓度标样，不会一点响应没有吧？就是可能干扰离子比较多，只要找得到目标离子，套用MRM方法，然后选好色谱柱就可以啦。

这个方法是可以试试，可是即使找到了，条件怎么优化呢
应该会有差异吧 毕竟仪器不一样！
我先试一下能不能出峰吧 非常感谢！
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蓝鹰之舞
sarlune
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2014/11/12 19:44:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天我也是这样的郁闷了好久，
前段时间刚开呋喃项目，直接按照标准处理样品，然后用其他实验室抄来的参数直接检测，除了SEM的内标跑得不是太好，其他都还行，然后想着还是自己再优化一下，于是做了SEM-IS的单标、内标混标、标样混标，衍生之后直接蠕动泵上质谱。。。。没有母离子。。。没有子离子。。。
因为标液处理需要衍生过夜，今天一整天啥也没干，光是在各种检查设备和坐着干郁闷。
最后快下班了，实验员问新到的样品检呋喃的还是一样的衍生处理上么，终于想到会不会是没衍生上，一回想，日常处理的呋喃标液都是按样品一样的加了盐酸后再衍生和提取的，会不会是ph的问题，于是赶紧又处理了几个高浓度标样，明天等着收结果呢
刚才在网上一查，翻看了上百个帖子和文献，终于有一个提到呋喃衍生需要酸性了，GRD标准，全都是写的盐酸用于水解，就没有一个提到酸性衍生的。
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hujiangtao
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2014/11/13 15:30:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生试剂要多加
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gaigai
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2014/12/22 18:12:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝鹰之舞(sarlune) 发表:
今天我也是这样的郁闷了好久，
前段时间刚开呋喃项目，直接按照标准处理样品，然后用其他实验室抄来的参数直接检测，除了SEM的内标跑得不是太好，其他都还行，然后想着还是自己再优化一下，于是做了SEM-IS的单标、内标混标、标样混标，衍生之后直接蠕动泵上质谱。。。。没有母离子。。。没有子离子。。。

因为标液处理需要衍生过夜，今天一整天啥也没干，光是在各种检查设备和坐着干郁闷。最后快下班了，实验员问新到的样品检呋喃的还是一样的衍生处理上么，终于想到会不会是没衍生上，一回想，日常处理的呋喃标液都是按样品一样的加了盐酸后再衍生和提取的，会不会是ph的问题，于是赶紧又处理了几个高浓度标样，明天等着收结果呢刚才在网上一查，翻看了上百个帖子和文献，终于有一个提到呋喃衍生需要酸性了，GRD标准，全都是写的盐酸用于水解，就没有一个提到酸性衍生的

你好，请问你的呋喃衍生问题是怎么解决的，我们也遇到同样的问题
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nefelin
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2014/12/22 18:15:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
几百ppm高浓度衍生，产物用甲醇水稀释100倍再调谐。
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20071940xu
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2014/12/30 11:38:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用高浓度的标准衍生化，在稀释成10PPM，用甲醇水2:1或1:1进行查找  应该没有问题  我原来是这样找的
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