主题：【第六届原创】[原创]+[草根比对]+油漆中总铅、有机邻苯检测过程反馈

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发表于：2011/11/25 12:36:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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油漆中总铅、有机邻苯检测过程反馈

由于这次试验比对就是想检验一下自己及两个同事的检测水平，所以整个过程都没有向领导汇报。在15号收到样品后，就是接下来的出差，所以也没有安排做实验，直到22号才有空来做。按照检测过程反馈的要求，整理如下：

一、仪器及型号：

1. ethos 微波消解仪（麦尔斯通）

2. SEA 1000 S 能量色散型X荧光分析仪（上海盈司精工）

3. PE AA800 原子吸收光谱仪

4. 7890A- 5975C 气质联用仪

5. DL -720B 智能超声波器

二、分析条件

1. 微波消解条件：

5min 升温到160℃，15min 升温到200℃，再保持20 min。

2. 气质联用仪条件：

色谱条件　色谱柱: DB-5MS 柱( 30 m ×0. 25 mm ×0. 25μm) ; 升温程序: 初始温度180 ℃, 保持0.5min，以20 ℃/min升至280 ℃,保持7 min; 载气: 高纯氦气; 流速: 1. 0 mL /min; 进样口温度280 ℃; 色谱-质谱接口温度：280 ℃; 进样量: 1. 0μL; 进样方式: 不分流进样；溶剂延迟：3min。

质谱条件　离子源温度230 ℃；四极杆温度：150℃；EI源:电子能量70 eV; 扫描方式：全扫描(Scan).

3.原子吸收光谱仪条件：

铅空心阴极灯；分析线217.0 nm；灯电流：8 mA。
邻苯二甲酸酯类混标：

三、检测方法

对于样品1中的总铅，参照GB/T 22788-2008 玩具表面涂层中总铅的测定，用微波消解仪按照上述条件进行处理，称样量约为0.20～0.25g，加6mL硝酸和2mL双氧水，定容到25mL。

对于样品2中的有机邻苯，参照CPSC中关于邻苯二甲酸酯类测定，采用二氯甲烷为提取剂，在超声波的辅助条件下进行。

四、检测结果

按照选定的仪器条件对处理好的样品进行检测，其中因为邻苯只有4种标准，所以仅仅检测其中的DBP、BBP、DEHP和DNOP，测试图谱如下：

因为涉及到最后结果的反馈，所以在这不列出具体的数据。

五、一点感受

首先是因为自己工作安排的原因，所以将这次能力验证弄得很紧张，前后也就只有三天的时间来做，而且还有平时的检测业务，再加上出差积累下的样品测试。最主要的是这次试验比对没有向领导备案，所以时间上就没有那么充裕。

其次，对于油漆的邻苯还是第一次做，以前做的都是塑料的，样品处理后没有这么浑浊与粘稠，影响后续的处理。最重要的是本来做这个项目的同事出差了，所以我只好对着标准硬着头皮自己做，对于最终的结果心里没有什么底。

最后，这次试验比对给我们提供了一次很好的练兵的机会，但是由于自己重视不够，安排不妥当，时间紧凑，所以效果不一定会达到理想状态。总结经验教训，希望在接下来的第四次草根能力比对中有好的发挥。