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主题：【求助】梯度洗脱保留时间的问题

浏览0 回复9 电梯直达
zhangxiangnju
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发表于：2011/11/27 16:35:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照企业提供的标准，目前流动相为乙腈和SDS的水溶液，40min时改变比例，50min再回到初始比例，一针程序设为60min。问题来了，保留时间总是改变，为了使系统平衡，现在60min结束后再走30min来平衡，但是时间还是会有1min左右的差别。而且一针90min，这个时间实在是耗不起。今天尝试了一下，如果舍弃第一针，也就是即使没平衡好，每针都在相同的时间进针，看保留时间是不是一样。结果第二、三针基本一样，第四针又提前了2分钟，第五针又和第四针差不多……我还真是郁闷啊…… 有没有高手能够解答啊！我总不可能一针走上100min吧……我还没有自动进样……简直要崩溃啊……
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2011/11/27 16:48:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
初始比例是怎样的？可能是因为SDS为离子对试剂，色谱柱没有平衡好。
是一个流动相位纯乙腈、一个流动相为SDS水溶液吗？
试一下一个流动相是乙腈-SDS水溶液的初始比例，另一个流动相为乙腈-SDS水溶液的最终比例。梯度设置相应改一下，从A泵100%开始，过渡到B泵100%，最后回到A泵100%，这样试一下。
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zhangxiangnju
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2011/11/27 17:13:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
A相：0.35%的SDS稀磷酸溶液（磷酸0.6ml至1000ml）-乙腈，比例为50%左右
B相乙腈
0-40min A相
40.1min开始B75%，A25%
50minA相100%
60min结束
现在这个条件不能改，已经是确定的方案了，有什么别的方法么？
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liufeilzu
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2011/11/27 17:23:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主流动相有SDS，平衡时间只有10min，这样太大胆了吧。sds平衡时间需要更久，平衡不好会造成保留时间波动。
楼主的梯度没看懂很少见这种梯度。
建议按照2楼的说法试一下，可以更改的是梯度起始和结束比例，同时尽量减少sds含量
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2011/11/27 17:30:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0-40min A相
40.1min开始B75%，A25%
---------------------
这个变化有点快吧。

泵的流量准确吗？
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zhangxiangnju
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2011/11/27 17:47:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哎……其实实际上看，40min之前整个流动相SDS溶液为50%，40min后SDS变为87.5%，这个变化算剧烈吗？
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2011/11/27 18:01:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议先测一下泵的流量是否准确，特别是B泵走乙腈的流量。
增加一点A相到B相的转换时间，比如40.1min开始B75%，A25%，是否可以改为40-45min，逐渐变化？
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sunjun0620
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2011/11/27 18:10:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相有SDS，平衡时间只有10min，感觉太短了，并且40.1min开始B75%，A25%
50min就变成A相100%，这一步也太快了。楼主用几厘米的柱子。
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zhangxiangnju
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2011/11/27 19:53:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是正常的25cm的柱子啊……
哎……不过今天试了一下，第一针时间29min，第二针提前到23min，第三针22min，之后的都会保持在22min左右，所以我在想直接就前面2针舍弃，待系统适应这个条件后就基本可以了。明天试下这样做到底行不行……
╮(╯▽╰)╭希望顺利，谢谢tangtang的建议，我会去测一下泵是否准确的。
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xiaowang268
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2011/11/30 14:29:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是4元泵吧，它的流量不是很精确的，当然时间有差异是正常的
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