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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】加基体改进剂后，标准曲线灵敏度变小很多

浏览0 回复8 电梯直达
小小小风
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发表于：2011/11/29 18:12:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器型号：PEAA700

背景扣除方式：氘灯

分析模式：石墨炉

待测元素名称：铅 Pb(蔬菜中的铅)

样品浓度：0.19mg/kg(待测样品是GSB-5，参考浓度是0.16±0.22mg/kg)

未知样品的处理方法：
称取0.4g蔬菜、粮食，加5ml硝酸（默克），3ml水，微波消解（milestone）10min至130℃，保持5min，然后10min升温至185℃，保持15min。
取出，在电热板上赶酸至一滴，定容至20ml。待测。

故障现象：
基体改进剂为硝酸钯，进样量10ug/L，浓度2g/L
灰化温度900
原子化温度1800

标准溶液的吸收值很小，16ug/L的吸光度只有0.032abs

然后，不加基体改进剂，灰化温度550，原子化温度1550
16ug/L的吸光度为0.147abs

求助内容：
加硝酸钯后，标准溶液的吸光度这么小，（是损失了，是灰化或原子化温度太高？）

硝酸钯作为基体改进剂的基理是什么？

这种情况，是否该加基体改进剂？
该帖子作者被版主 马踏飞燕加 2积分， 2经验，加分理由：给力，就给分
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2011/11/29 19:40:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把加基改的灰化温度适当降低一些看看，感觉可能是灰化温度高了造成灰化损失了。硝酸钯作为基体改进剂大概在石墨管中通过热分解还原成金属钯，然后和被测元素形成了合金的形式。这种合金的熔点比较高，通常都在900~1000‘C以上，这样就达到了提高灰化温度的效果。
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马踏飞燕
langhuashang
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2011/11/29 21:08:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
鄙人感觉不是灰化温度高的损失，本来加基体改进剂后吸光度会变小点，但是峰型更优美了，只要加基体改进剂后加标回收率和质控样品做的好，就做样吧。
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wyn6816
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2011/11/30 8:58:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能上个加基改前后的图么？
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wyn6816
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2011/11/30 8:59:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有  用峰高峰面积切换下试试看
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小小小风
insnfeng
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2011/11/30 10:14:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
和仪器工程师联系了一下。
他说可能是灰化的原子化温度偏低的原因。
工程师推荐灰化温度1000°，原子化温度2100以上。
而我的灰化900，原子化1800

还有一个原因可能是基体改进剂量太大了。我加的是10ul的2g/L浓度的硝酸钯，工程师推荐加5ul的1g/L的硝酸钯。
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2011/12/1 20:24:47 Last edit by insnfeng
小小小风
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2011/11/30 10:15:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更改了基体改进剂的浓度，改成了1g/L的硝酸钯5ul
灰化温度1000，原子化温度2100，结果标准溶液的吸光度上去了。

但问题是，做样品的时候，质控样还是偏低，不在范围内。
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小小小风
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2011/11/30 10:50:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

0.1%硝酸钯5ul，灰化1100原子化2100 的谱图

奇怪的是，为啥背景这么奇怪。
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小小小风
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2011/12/1 20:23:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小小小风(insnfeng) 发表:

0.1%硝酸钯5ul，灰化1100原子化2100 的谱图

奇怪的是，为啥背景这么奇怪。


联系过仪器应用工程师了，他说，该图片的背景的形状，主要原因是等能量不足引起的。

后来，我把灯换了一个（尽管等能量都差不多），基体改进剂浓度变小了点，变成0.1%的硝酸钯5uL，就恢复正常了。
该帖子作者被版主 wmj31加 3积分， 2经验，加分理由：反馈!
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