主题：【讨论】用盐酸或硝酸溶解样品的结果不一样。。

你的标准溶液曲线的基体是什么？是不是硝酸？
如果是硝酸的话基体不一样也有可能引起这种现象，为了排除这种可能性，用盐酸基体配标液再做曲线的试一下。

标准溶液加的是盐酸，而且是跟样品溶液的盐酸浓度近似，但就是发生这样的问题，我很困惑

本来设计的都是盐酸体系，我就是因为测不出标准值，然后就改用硝酸溶样品，结果就正常了。

不知道这个有没有国标啊，是不是盐酸不能把它完全溶出来呢

有国家标准，我上传上来，专家看看。

试 料 用 硝酸一酒石酸溶解，于原子吸收光谱仪波长217.6 n m处，使用空气一乙炔火焰测量锑的吸
光度。
11 试剂
11.1 市售试剂
11.1.1 酒石酸。
11.1.2 硝酸印1.42 g/mL)，优级纯。
11.2 溶液
11.2.1 硝酸（1+1)0
11.2.2 混合酸：称取100 g酒石酸（11.1. 1)，溶于1 000 mL硝酸（11.2.1）中。
11.2.3 锌基体溶液（100 mg/ML)：称取50 g金属锌（>99.99 ％)，置于300m L烧杯中，分次加人适量
硝酸（11.1.2)溶解，移人500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
11.3 标准溶液
锑标 准 溶 液：称取0.25 00 g 金属锑（>99.99 %）置于100m L烧杯中，加人15g 酒石酸（11.1. 1 ),
15 mL硝酸（11.1.2)，低温溶解后取下，冷却。移人1 000 ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶
液1 mL含250 fcg锑。
12 仪器
原 子 吸 收光谱仪，附锑空心阴极灯。
在 仪 器 最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用：
— 特 征 浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，锑的特征浓度应不大于0.55 ji g/mL.
— 精 密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;
用 最 低 浓 度 的 标 准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高
浓度 标 准 溶 液 吸 光 度的0.5%.
— 工 作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段吸光度差值之
比， 应 不 小 于 0. 7.
— 原 子吸收光谱仪参考工作条件：波长217.6 n m；灯电流3.0 m A；贫燃火焰，在原子化区测定。
13 分析步骤
13.1 试料
按 表 4称 取试样，精确至0.00 01 g o
13.2 空白试验
随 同 试 料做空白试验（基体匹配的需作基体空白试验）。
13.3 测定
13.3. 1 将试料（13.1）置于100 MI,烧杯中，盖上表皿，加入15 mL混合酸（11.2. 2)，低温加热至溶解
完全，冷却。
表 4
>0.0.5205.0^0-.12.50导 01.050宁C1,92140#:/m卡}Rpf&(053.2.2)M / mL
13.3.2 按表4将试液移人相应的容量瓶中，加人相应混合酸（11.2.2)，用水稀释至刻度，混匀。
13.3.3 使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长217. 6 nm处，以水调零，测量试液的吸光度，减
去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锑浓度。
13.4 工作曲线的绘制
13.4. 1 移取0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00 mL锑标准溶液（11.3）于一组100 mL容量瓶中，分别加
入与试料中相当量的锌基体溶液（11.2.3)和10 ml,混合酸（11. 2. 2)，以水稀释至刻度，混匀。该标准
溶液的锑的浓度为0,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00 fig/ml,.
13.4.2 在与试料测定相同条件下测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的
吸光度，以锑浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

方法一，AFS法，
试 料 用 硝酸一酒石酸溶解，以抗坏血酸进行预还原，以硫脉掩蔽铜，在氢化物发生器中，锑被硼氢化
钾还原为氢化物，用氢气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量锑的荧光强度。
方法二，火焰AA法
试 料 用 硝酸一酒石酸溶解，
没有说用盐酸溶解啊？？？

根据方法可以看出，都是硝酸溶解的，估计盐酸溶解有问题。如果楼主不是ICP测定的话，上面的国标显示如此。估计也是原因所在啊。

但是用盐酸为什么会有问题呢？这其中有什么机理，导致测出来偏低。是前处理出现损失？还是用原子吸收测时有干扰？

盐酸，容易挥发是不是原子化的时候变成原子，或者与被测物质形成络合物了