主题:【求助】TCD检测器分离H2,O2,N2,CH4

浏览0 回复27 电梯直达
chengjingbao
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原文由 yuuli(yuuli) 发表:
是啊太小了,照理说氢气不会那么容易变质吧…工程师说13X会吸收CO2所以只能出四个峰,问题是现在连四个峰都做不出来。另外三分钟之后没有任何峰了,甲脘有那么快吗?


而且多叙述看,可能你的峰定性也有问题。
chengjingbao
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nitrogen
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我个人一直认为啊,不知各位老师有没有同感,用He做载气,tcd检测H2,峰容易分裂,不知是什么问题,不过我平时很少用He分析,也没做过系统的实验。
以前有些老师在论坛上讨论过这问题,好像没有一致结论。
chengjingbao
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原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
这张图你看看。或许有用。


我需要知道,你认为的峰顺序是怎样的?还有,既然是氢背景,氢峰为何如此小?你只有先搞清楚,可能就知道那里可能有问题了。
nitrogen
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用He做载气,H2有些浓度时也会倒峰。
总之,个人觉得用He做载气不好测。
CH4浓度太小,测不出,改变一下条件,加大桥流和进样量。你可以试试进一个CH4浓度大的,看看出峰是不是在N2后,验证一下是否因为浓度太小测不出。
该帖子作者被版主 chengjingbao2积分, 2经验,加分理由:很有道理的建议!
yuuli
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CH4不能出是浓度太低了?有六通阀,不过那些图是用气密针进的,因为六通阀我们最小的定量环是1ml的,每次都要至少进3ml。而为了以后测样品(我们样品太少了)所以就用了针进样了,不过跟六通阀做是一样的。隔垫是新换的,应该不会漏气吧…
yuuli
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CH4不能出峰是因为浓度太低了?
我们有六通阀,但是我们的定量环最小的只有1ml,而六通阀每次都至少要进3ml的气体。所以为了以后测样品,所以我是用气密针进样的(我们的样品太少了),不过和六通阀是一样的。应该没有漏气吧,因为进样隔垫是新换的啊。
yuuli
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就是说那三个峰是H2、O2和N2么?CH4没有是吧。
其实我打高纯氮气进去测,会出两个峰,一个很大,一个极小,那个是忽略么?
yuuli
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恩,谢谢!我也看过这个,希望就是做成这样的啊……
22度的柱温就行了?我看过一个文献上说是室温以上的。那我再试试。
yuuli
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