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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】确定灰化、原子化最佳温度的时候，进标准溶液还是样品？

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小小小风
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发表于：2011/12/03 12:07:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确定灰化、原子化最佳温度的时候，进标准溶液还是样品？

今天翻书，在《原子吸收光谱分析》（邓勃 何华焜 编著 化学工业出版社）P236-237所写：

5.6.2.2 灰化升温模式、温度和时间的选择
“灰化阶段是样品预处理的一个至关重要的阶段，灰化参数的选择和控制得好，能大大简化测定过程。通过升温程序加热处理，使基体共存物质大部分被除去，待分析元素以相同的化学形态进入原子化阶段，将使气相化学干扰和背景吸收干扰大幅度减少，从而能获得良好的分析结果。实际工作是复杂的，要尽可能蒸发除去基体共存物质。在不损失待分析物质的前提下，灰化温度应尽可能高一些。通过用纯标准溶液制作待分析元素灰化曲线，确定其最佳灰化温度。若在此温度下，不能或只能小部分蒸发除去基体共存物，就要考虑使用化学改进剂，把基体转化为易挥发的形态的化合物，或将待测分析元素转化成低挥发性化合物，提高灰化温度，以达到除去基体共存物质的要求。……”

5.6.2.3 原子化阶段升温模式、温度和时间选择
“……通过纯标准溶液制作待分析元素的原子化曲线的方法，确定最佳原子化温度。要合理选择原子化开始至原子吸收信号回到基线的这段时间间隔，长了会影响石墨管的使用寿命，短了会造成待分析元素和基体物质在管内残留聚集。选择原子化温度时，宜低不宜高。……”

以前，我做样品确定灰化、原子化温度的时候，进的是样品溶液，并不是纯标准溶液。
以为这样能更好的代表样品的基体成分。
但最近发现，如果用样品溶液来确定灰化原子化温度的话，往往灰化、原子化的变化不是很明显。而标准曲线纯溶液却对灰化、原子化温度变化很敏感。

看来，如果这种情况的话，进纯标准溶液是对的。

ps：附上《原子吸收光谱分析》（邓勃 何华焜 编著 化学工业出版社）P236-237原文
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2011/12/3 12:30:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是用样品优化程序
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小小小风
insnfeng
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2011/12/3 13:29:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
我们是用样品优化程序


我以前也一直用样品优化程序。

但最近一次，测蔬菜圆白菜粉末及稻谷中的铅，用硝酸钯做化学改进剂的时候
发现标准溶液的吸光度对灰化原子化温度很敏感，样品溶液就不敏感了。
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wmj31
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2011/12/3 16:51:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我并不赞同LZ的观点。优化升温的程序目的是什么？不就是尽量不损失待分析物质和适宜的背景，而这些并不能用标准优化升温程序得以解决。要标准来优化升温程序来，还不如直接选择仪器提供的升温程序来得实在。
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happy爱米粒
xgy2005
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2011/12/3 17:56:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们基本都不优化，就是优化也都是用标准来优化的，一般在灰化阶段考虑不损失待分析物质情况下可适当提高温度，再说了样品基质种类那么多，成分那么复杂，都用基质来做，那要做多少程序啊
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lilylau
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2011/12/3 19:51:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用标准溶液
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马踏飞燕
langhuashang
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2011/12/3 20:23:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的标准溶液啊，首先要通过标准溶液做标准曲线，其次，样品溶液基体复杂，不能很好地优化升温程序。
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2011/12/3 22:05:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
我们基本都不优化，就是优化也都是用标准来优化的，一般在灰化阶段考虑不损失待分析物质情况下可适当提高温度，再说了样品基质种类那么多，成分那么复杂，都用基质来做，那要做多少程序啊

用样品来优化升温程序，其实也没有想中那么复杂，一般都先用仪器推荐的程序，看着差不多了可以了，要完全优化好，工作量还是蛮大的。
前几天就一直在优化石墨炉测锡的，搞了几天基体改进剂和升温程序还没完全定好呢。
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2011/12/4 13:16:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同的样品含量或者一些基体也不尽相同吧
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/12/4 14:42:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般建议用标准溶液
针对某一样品基质，使用标准加入法时可以考虑用样品
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小小小风
insnfeng
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2011/12/5 1:26:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
我们基本都不优化，就是优化也都是用标准来优化的，一般在灰化阶段考虑不损失待分析物质情况下可适当提高温度，再说了样品基质种类那么多，成分那么复杂，都用基质来做，那要做多少程序啊

用样品来优化升温程序，其实也没有想中那么复杂，一般都先用仪器推荐的程序，看着差不多了可以了，要完全优化好，工作量还是蛮大的。
前几天就一直在优化石墨炉测锡的，搞了几天基体改进剂和升温程序还没完全定好呢。


现在的问题不是拿样品来优化升温程序复杂不复杂的问题了。

假设用标准溶液优化得最佳灰化温度和样品溶液得到的灰化温度不一样。

那么，到底是用哪一个温度呢？

假设，先用标准溶液的最佳灰化温度，然后做标准曲线系列，再进样品，测得样品浓度A

再用样品最佳灰化温度，然后用样品得到的最佳灰化温度做标准曲线系列，然后再进前述样品，测得样品浓度B

那么，同一个样品，两种方法测得浓度A和样品浓度B是一样么？

如果测得浓度是一样的，那还好说。

如果不一样呢？
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2011/12/5 2:17:38 Last edit by insnfeng
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