原文由 important068 发表:
我现在用《药典》上的方法做砷,可是发现空白很高,而且测标线和样品时吸光值很不问,跳动幅度很大,即使测同一个样品时,相对偏差有时也会跳到17%,大家能不能帮我分析一下原因,谢谢。
砷的测定(氢化物法)
测定条件:采用适宜的氢化物装置,以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液作为还原剂,盐酸溶液(1—100)为载液,氮气为载气,检测波长为193.7nm,背景校正为氘灯或赛满效应。
标准曲线制备:分别精密量取砷标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷0、5、10、20、30、40ng的溶液。分别精密量取10ml,置25ml容量瓶中,加25%碘化钾溶液1ml,摇匀,加10%抗坏血酸溶液1ml,摇匀,用盐酸溶液(20—100)稀释至刻度,摇匀,密塞,置80℃水浴中加热3min,取出,放冷。
供试品溶液的制备:同铅测定项目的制备一致(用湿消解)
测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml,照标准曲线的制备项下,自“加25%碘化钾溶液1ml”起,依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷(As)的含量,计算即得。
1.为什么不用“盐酸溶液(1—100)の载液”稀释标准?(而用2%硝酸溶液稀释)这样的话可以降低基体效应。
2.我们测得时候用的浓度是2%硼氢化钠和0.5%氢氧化钠,建议加大浓度试试.