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主题：【求助】石墨炉测饲料中的硒，试验结果偏大，请教。

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发表于：2016/04/14 14:02:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

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图是模拟信号线，蓝色的背景峰是干燥阶段的峰，灰化阶段没有峰出现。升温程序如下：  请问升温程序或者模拟信号有什么问题吗？谢谢。
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有水有渝
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2016/4/14 16:08:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么型号的仪器，我用TAS-990做的，结果是偏低，回收率低且平行不好，无法使用氘灯与自吸扣背景。问了仪器工程师，说连该公司的应用工程师都没有用石墨炉做过，查厂家的仪器应用手册，石墨法中确实没有提供硒的应用数据，只有氢化物法。
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2016/4/14 16:33:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
什么型号的仪器，我用TAS-990做的，结果是偏低，回收率低且平行不好，无法使用氘灯与自吸扣背景。问了仪器工程师，说连该公司的应用工程师都没有用石墨炉做过，查厂家的仪器应用手册，石墨法中确实没有提供硒的应用数据，只有氢化物法。


日立Z2700，随仪器的书上有硒的仪器参数设置，但是做了好几遍都是高。最高值4ppm，做出来总是5-7ppm。
我是称0.5g，加10ml浓硝酸，盖上表面皿，电热板160℃消化1个半小时（从开电热板开始计时），打开表面皿，把电热板调到200℃，把浓硝酸蒸至近干，然后1%硝酸定容到100ml，再稀释5倍进样。
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陌殇
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2016/4/18 15:50:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灰化温度800的话太高了吧，硒的沸点也就才600多
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2016/4/19 14:02:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 陌殇(v3051405)发表:灰化温度800的话太高了吧，硒的沸点也就才600多
灰化800度结果是比600度结果低一点，但是差不了太多。
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sqh1979
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2016/4/21 9:44:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议加基该，测的效果比较好
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m3093968
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2016/4/21 14:01:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sqh1979(sqh1979)发表:建议加基该，测的效果比较好
加了基改了，100ppm硝酸钯。
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2016/4/21 14:02:12 Last edit by m3093968
wangjunyu
wangjunyu1113
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2016/4/24 17:29:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
什么型号的仪器，我用TAS-990做的，结果是偏低，回收率低且平行不好，无法使用氘灯与自吸扣背景。问了仪器工程师，说连该公司的应用工程师都没有用石墨炉做过，查厂家的仪器应用手册，石墨法中确实没有提供硒的应用数据，只有氢化物法。
基本上都是使用原子荧光测量的
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