主题:【求助】白油的前处理?

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cuidandanlf
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我要做白油(高级烃类混合物,类似于润滑油)样品,白油的湿法消解,过程如下:
1. 5g
白油加10ml浓硝酸混合,此时为无色液体,但是两相互不相溶,放置过夜;
2.
第二天缓慢加热,低温时有白色烟气冒出,液体没有状态和颜色变化;
3.
缓慢升温,液体变成浅红棕色,其他现象不明显;
4.
稍冷却,缓慢加浓硫酸5ml,此时没有明显变化;
5.
缓慢加热,红棕色气体产生,一直加热至红棕色气体消失,继续加热,溶液逐渐变黑;
6.
稍冷却,缓慢滴加浓硝酸,又有红棕色气体产生,继续加热现象5相同;
7.
重复操作步骤56,大约加了二十几毫升硝酸,液体两相基本消失,但是溶液始终没有变成无色,依然是红棕色气体产生完之后在加热就变黑。
请问各位我的过程是不是有错误?这种现象应该出现吗?
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wangjunyu
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白油,通常是指白色矿物油。它是经过特殊的深度精制后的矿物油。白油无色、无味、化学惰性、光安定性能好,白油基本组成为饱和烃结构,芳香烃、含氮、氧、硫等物质近似于零。由于这种超级的精制深度,在实际制造工艺中,难以对重质馏份实施,所以白油的分子量通常都在250-450范围之内。具有良好的氧化安定性,化学稳定性,光安定性,无色、无味,不腐蚀纤维纺织物。
ldgfive
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sangsangll
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高压罐消化,1g样品+1mL双氧水+8mL硝酸,待反应结束后加盖密封。将不锈钢高压消解罐置于180度烘箱中6小时,停止加热,放置过夜,冷透后旋开盖子,已消化完全。消化液为微黄色。注意:样品量不能多。
秋月芙蓉
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原文由 sangsangll(sangsangll) 发表:
高压罐消化,1g样品+1mL双氧水+8mL硝酸,待反应结束后加盖密封。将不锈钢高压消解罐置于180度烘箱中6小时,停止加热,放置过夜,冷透后旋开盖子,已消化完全。消化液为微黄色。注意:样品量不能多。

该方法倒是不错,不知道消解效果如何,做过回收实验吗?
cuidandanlf
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原文由 chenwr(chenwr) 发表:
没错啊,是这样的

那是不是我应该加继续硝酸处理直到无色呢?
sandhuang
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桌子下面少个八
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高压罐消化,1g样品+1mL双氧水+8mL硝酸,待反应结束后加盖密封。将不锈钢高压消解罐置于180度烘箱中6小时,停止加热,放置过夜,冷透后旋开盖子,已消化完全。消化液为微黄色。注意:样品量不能多。


比较赞同这种做法。

LZ继续加硝酸应该作用不大,氧化不了白油,坚持用湿法消解的话建议加高氯酸
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