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主题：【求助】新手求助，仪器出峰拖尾严重，如何解决

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别样华年
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发表于：2016/04/14 12:47:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做防腐剂苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠时标准溶液出峰变成了这个样子是怎么回事？怎么解决？
该帖子作者被版主 武灵加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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seannoy
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2016/4/14 13:06:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量多少？色谱柱使用多久了？
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别样华年
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2016/4/14 13:29:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 seannoy(v2723283) 发表:
进样量多少？色谱柱使用多久了？
进样量10uL 色谱柱使用了1个月
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武灵
zhonghuashendun
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2016/4/14 13:34:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一致是这样的吗？四个主峰后都有未分离的峰？
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别样华年
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2016/4/14 14:41:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
一致是这样的吗？四个主峰后都有未分离的峰？
是的，连着进了几针都是这个情况，还有出峰时间也在漂移。
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lidoudou
lidoudou
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2016/4/14 15:35:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是柱子不合适啊
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hujiangtao
hujiangtao
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2016/4/14 15:36:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱效降低了，防腐剂前处理简单样品比较脏
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seannoy
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2016/4/14 17:14:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上的  换根柱子试试
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capcellpak
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2016/4/15 9:13:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议您如果条件允许的话，可以先对色谱柱进行柱效测定，看看是否是色谱柱本身劣化导致的问题～另外，您说的保留时间漂移，是有规律的相同一个方向漂移吗？还是停泵之后保留时间重复不上呢？
不知道您用的流动相条件是不是这个：
甲醇：乙酸铵（1.54g乙酸铵，加水溶解并稀释至1000mL） = 5 ：95
这是一个高水相条件，对色谱柱在高水相条件下使用的耐久性有考验，因此推荐您使用一款能长期耐受高水相条件的色谱柱哦～
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夏天的雪
bingwang228
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2016/4/15 16:25:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为色谱柱有问题的可能性比较大，建议将筛板卸下来进行超声清洗，应该可以修复
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夏天的雪
bingwang228
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2016/4/15 16:26:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
一致是这样的吗？四个主峰后都有未分离的峰？
这个应该是色谱柱有问题，不是未分离的峰，楼主的谱图应该是标液色谱图
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