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主题：【求助】过SPE柱出现的问题

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laura2008

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发表于：2009/05/18 16:48:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、按照GB/T 5009.145-2003方法做蔬菜的农残，除了柱子是买来的SPE硅胶柱，不是自己填的硅胶柱外其他条件完全按照国标操作。在过柱过程中有时celite545会被过下来，过柱后的溶液是白色浑浊的。请问各位高手，过柱时要注意什么才不会出现这种现象。
2、我过柱时先用正己烷淋洗，然后加浓缩液过柱，加正己烷：二氯甲烷（9：1）溶液洗浓缩瓶，洗液过柱。然后加正己烷：丙酮（7：3），乙酸乙酯，丙酮：乙酸乙酯（1：1），丙酮：甲醇（1：1）洗柱，好几次在加丙酮：甲醇溶液洗柱时出现浑浊（后证实是celite545）。
3、请问过柱时是不是要等一种试剂完全干了再加另一试剂洗柱，在没有真空条件下这样很慢。

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2009/5/18 19:03:06 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般是一种洗脱液流完了再加另一种洗脱液，流的慢的话，用正压或者负压加速。

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雾非雾

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2009/5/18 19:44:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

celite545是什么农药？
您用硅胶柱是为了除杂质还是为了富集目标物？
用那么种溶剂洗柱，确实没碰到过。
我们是等一种溶剂从筛板上消失，就加另一种溶剂的。

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戈壁明珠

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2009/5/18 23:34:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mcds 发表:
celite545是什么农药？
您用硅胶柱是为了除杂质还是为了富集目标物？
用那么种溶剂洗柱，确实没碰到过。
我们是等一种溶剂从筛板上消失，就加另一种溶剂的。

celite545应该是助滤剂。

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2009/5/18 23:36:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 laura2008 发表:
1、按照GB/T 5009.145-2003方法做蔬菜的农残，除了柱子是买来的SPE硅胶柱，不是自己填的硅胶柱外其他条件完全按照国标操作。在过柱过程中有时celite545会被过下来，过柱后的溶液是白色浑浊的。请问各位高手，过柱时要注意什么才不会出现这种现象。
2、我过柱时先用正己烷淋洗，然后加浓缩液过柱，加正己烷：二氯甲烷（9：1）溶液洗浓缩瓶，洗液过柱。然后加正己烷：丙酮（7：3），乙酸乙酯，丙酮：乙酸乙酯（1：1），丙酮：甲醇（1：1）洗柱，好几次在加丙酮：甲醇溶液洗柱时出现浑浊（后证实是celite545）。
3、请问过柱时是不是要等一种试剂完全干了再加另一试剂洗柱，在没有真空条件下这样很慢。

过柱子应该是等一种完了以后再加另一种试剂，如果很慢，可以适当加压或者抽真空。

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