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主题：【求助】关于农药多残留检测的问题

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wufangrui1983
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发表于：2007/05/25 10:43:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我刚刚才开始做农药多残留.在不知道用药历史的样品中,我首先该怎么做啊!很急啊!还有净化过程,如用弗罗里硅土固相萃取小柱,会不会造成某些农药的损失啊!如果有,该怎样处理.
推荐答案：realtiger回复于2007/07/20


根据你说的情况，是用质谱做，可以参考这两个标准GB/T 19648-2005 或GB/T 19649-2005 ；如没有ASE(加速溶剂萃取仪）也可以不用。
可以在没有农药标准的情况下进行几百种农药的筛选检测，如阳性可以再用标准定量。
关于净化，要根据不同的样品基质和目标化合物性质采用不同SPE柱或不同净化措施。你提到的如果用弗罗里硅土固相萃取，可能会造成部分极性农药的损失，有机磷农药建议不要用。

附：GB/T 19648-2005
水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法 气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法

方法概述：20g样品用40mL乙腈提取，盐析后，取上清液，经固相萃取柱净化，用乙腈＋甲苯（3＋1）洗脱农药，根据不同检测要求，分别用气相色谱－质谱和液相色谱－串联质谱仪检测。

1    分析目标化合物：有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药446种
2    主要仪器设备：GC/MS和LC-MS/MS；Envi-18柱；Envi-Carb活性炭柱；Sep-Pak氨丙基柱；离心机（大于4000r/min）；氮吹仪；移液器（1ml）


GB/T 19649-2005
粮谷中405种农药多残留测定方法 气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法

方法概述：10g样品与10g硅藻土混合，采用加速溶剂萃取仪用乙腈提取，提取液经固相萃取柱净化后，用乙腈＋甲苯（3＋1）洗脱农药，根据不同检测要求，分别用气相色谱－质谱和液相色谱－串联质谱仪检测。

1    分析目标化合物：有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药405种
2    主要仪器设备：GC/MS；LC-MS/MS；Envi-18柱；Envi-Carb活性炭柱；Sep-Pak Alumina N柱；Sep-Pak NH2柱；加速溶剂萃取仪；氮吹仪；移液器（1ml）
补充答案：

yyh0228回复于2007/06/03

你的仪器不错.不知道你做多少种农药?我做300多种,主要用的SPE是ENVI-Carb/LC-NH2，甲苯：乙腈（１：３），效果还不错．你可以先试试．．．

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hotdoglet
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2007/5/25 12:46:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您可以看看论坛附件中的这本书《农药残留分析》：  http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070124/723894/
关于您说的柱净化的方面，有一些阐述，您可以看看。
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wufangrui1983
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2007/5/28 11:21:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有哪位大侠能回答我下啊!好象农药分析那本书里没有介绍关于柱子的问题!难道净化就不可能造成农药的损失?
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明
mingzhi0302
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2007/5/30 9:05:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wufangrui1983 发表:
我刚刚才开始做农药多残留.在不知道用药历史的样品中,我首先该怎么做啊!很急啊!还有净化过程,如用弗罗里硅土固相萃取小柱,会不会造成某些农药的损失啊!如果有,该怎样处理.

我想问一下你那样品多吗？多的话最好分开做。因为我之前做过的农残都是分开做的。每种农残的前处理都不一样且用到的检测器也不一样的。所以还是最好先分开做吧。
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2007/6/2 22:43:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingzhi0302 发表:我想问一下你那样品多吗？多的话最好分开做。因为我之前做过的农残都是分开做的。每种农残的前处理都不一样且用到的检测器也不一样的。所以还是最好先分开做吧。

原文由 wufangrui1983 发表:
我刚刚才开始做农药多残留.在不知道用药历史的样品中,我首先该怎么做啊!很急啊!还有净化过程,如用弗罗里硅土固相萃取小柱,会不会造成某些农药的损失啊!如果有,该怎样处理.



谢谢您的指导，您的意思是我的前处理要分批是吗？我用的检测仪器是GC-MS或者是HPLC-MS-MS。您还能给我些指导吗？我还不是很清楚。我打算用弗罗里硅土来做净化。您说的分批意思是不是照美国食品药品管理局方法（FDA-PAM法）上介绍的分批淋洗处理？？
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wufangrui1983
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2007/6/2 22:53:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangyunhy 发表:
查美国药典

美国药典?有吗?有关于农药残留检测的内容?
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yyh0228
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2007/6/3 21:25:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的仪器不错.不知道你做多少种农药?我做300多种,主要用的SPE是ENVI-Carb/LC-NH2，甲苯：乙腈（１：３），效果还不错．你可以先试试．．．
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fenglang
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2007/7/10 10:07:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你怕过拄子有损失的话，也可以不过，不过要用别的方法去除杂质的干扰，如用铜粉净化脱硫，用浓硫酸磺化等等，可以试试。
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realtiger
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2007/7/20 15:24:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wufangrui1983 发表:
我刚刚才开始做农药多残留.在不知道用药历史的样品中,我首先该怎么做啊!很急啊!还有净化过程,如用弗罗里硅土固相萃取小柱,会不会造成某些农药的损失啊!如果有,该怎样处理.


根据你说的情况，是用质谱做，可以参考这两个标准GB/T 19648-2005 或GB/T 19649-2005 ；如没有ASE(加速溶剂萃取仪）也可以不用。
可以在没有农药标准的情况下进行几百种农药的筛选检测，如阳性可以再用标准定量。
关于净化，要根据不同的样品基质和目标化合物性质采用不同SPE柱或不同净化措施。你提到的如果用弗罗里硅土固相萃取，可能会造成部分极性农药的损失，有机磷农药建议不要用。

附：GB/T 19648-2005
水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法 气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法

方法概述：20g样品用40mL乙腈提取，盐析后，取上清液，经固相萃取柱净化，用乙腈＋甲苯（3＋1）洗脱农药，根据不同检测要求，分别用气相色谱－质谱和液相色谱－串联质谱仪检测。

1    分析目标化合物：有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药446种
2    主要仪器设备：GC/MS和LC-MS/MS；Envi-18柱；Envi-Carb活性炭柱；Sep-Pak氨丙基柱；离心机（大于4000r/min）；氮吹仪；移液器（1ml）


GB/T 19649-2005
粮谷中405种农药多残留测定方法 气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法

方法概述：10g样品与10g硅藻土混合，采用加速溶剂萃取仪用乙腈提取，提取液经固相萃取柱净化后，用乙腈＋甲苯（3＋1）洗脱农药，根据不同检测要求，分别用气相色谱－质谱和液相色谱－串联质谱仪检测。

1    分析目标化合物：有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药405种
2    主要仪器设备：GC/MS；LC-MS/MS；Envi-18柱；Envi-Carb活性炭柱；Sep-Pak Alumina N柱；Sep-Pak NH2柱；加速溶剂萃取仪；氮吹仪；移液器（1ml）
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