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气相色谱（GC）

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主题：【求助】ECD检测器基线无信噪比，但能出溶剂峰是怎么回事？

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mxzhu0223

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发表于：2009/05/18 17:07:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人最近几天在做甲基汞的测定，标样是100ppm甲基汞苯溶液，结果色谱图只显示溶剂峰，无甲基汞峰，且色谱基线不正常，第一针进样基线还是正常的，第二针进样就发现基线很平，像是无信号，但溶剂有出峰，难道是已经超过了它的显示下线了吗？请教各位帮我分析分析，附上两张色谱图。谢谢！

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2009/5/18 17:11:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个有可能是基线已经掉到下限了，即使有变化也无法显示。把基线调上来。你的系统是否有漏气了

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work006

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2009/5/18 17:13:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你那出的不是溶剂峰，是属于不出峰现象。请按如下诊断：
检查进样针是否堵住
检查色谱柱是否有漏气
检查检测器是否正常

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mxzhu0223

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2009/5/18 17:20:25 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

漏气基本排除了，我觉得应该也是基线掉到下限去了，但弄不懂是为什么，而且甲基汞不出峰，很奇怪，我使用的是CP SIL 19 CB的柱子，也用了CP SIL 8 CB，都不行，文献上说弱极性的柱子就可以了，不知道为什么会这样。我以前都没有用过ECD检测器，所以都不太懂，还望各位多多赐教，谢谢！

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2009/5/18 17:22:46 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那应该不会啊，我进空针的时候，它没有这个峰啊，而且进样针肯定正常，系统也不漏气，检测器是否有问题我就真的不清楚了，该怎么判断呢，我手头也没有其它物质可以测一下比对。

原文由 work006 发表:
你那出的不是溶剂峰，是属于不出峰现象。请按如下诊断：
检查进样针是否堵住
检查色谱柱是否有漏气
检查检测器是否正常

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2009/5/19 9:44:48 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

自己顶起来，大家快来帮帮我吧！

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知足常乐！

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ID：wenshaowei-2008

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2009/5/19 10:00:13 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的检测器有问题啊
高温烘烤一下

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皮皮鱼

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ID：yuen72

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2009/5/19 12:01:46 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wenshaowei-2008 发表:
你的检测器有问题啊
高温烘烤一下

烤也没用啊。ECD不能让大量的有响应的溶剂进去啊，进去了之后马上就是检测器沉默了，就是说检测器短时间内无法检测样品，没有响应了。因为你溶剂中俘获电子能力强的溶剂浓度太高，把检测器内壁都污染了，电子根本就出不来了。要等很长时间之后ECD才能恢复。

所有高浓度强俘获电子组分，在用ECD的时候，都要想办法切除掉，不能进入检测器啊。您这个溶剂。。。。。。能不能换一个？比如正己烷啥的，没有俘获电子能力的。

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2009/5/19 16:19:24 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢你的详细解答，我高温烤了之后，基线是恢复正常了，但甲基汞仍然不出峰，现正在考虑用其他溶剂试试，有结果我会及时报告给大家的，谢谢各位了。

原文由 yuen72 发表:
原文由 wenshaowei-2008 发表:
你的检测器有问题啊
高温烘烤一下

烤也没用啊。ECD不能让大量的有响应的溶剂进去啊，进去了之后马上就是检测器沉默了，就是说检测器短时间内无法检测样品，没有响应了。因为你溶剂中俘获电子能力强的溶剂浓度太高，把检测器内壁都污染了，电子根本就出不来了。要等很长时间之后ECD才能恢复。

所有高浓度强俘获电子组分，在用ECD的时候，都要想办法切除掉，不能进入检测器啊。您这个溶剂。。。。。。能不能换一个？比如正己烷啥的，没有俘获电子能力的。

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