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主题：【第六届原创】不饱和烃含量的化学测定法

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发表于：2011/12/04 08:48:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为pjjxlxpsc原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

不饱和烃含量的化学测定法



1、适用范围

  本方法适用于有机物中不饱和烃的含量测定，酸性物质及还原性物质对结果有干扰；测定范围：0.1～99.9%。

2、方法概要

  不饱和烃与定量的溴起加成反应，剩余的溴转化为碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至兰色消失为终点，反应方程式为：

5KBr＋KBrO3＋3H2SO4=3Br2＋3K2SO4＋3H2O



不饱和烃和单质溴发生加成反应     
        Br2 ＋ 2KI  =  2KBr ＋ I2

        I2  ＋ 2Na2S2O3  = Na2S4O6  ＋ 2NaI

3、试剂与材料

3.1        硫酸溶液:C(1/2H2SO4)=6mol/L

量取浓硫酸（98%）167mL，缓慢倒入833mL水中，混合均匀。

3.2        氯化钠溶液：C(NaCl)=2mol/L

称取氯化钠试剂58.9g溶于500mL。

3.3        硫酸汞溶液：C(HgSO4)=0.1mol/L

称取硫酸汞30g溶于950mL水中，加入硫酸28mL配制而成。

3.4        碘化钾溶液：20%

称取碘化钾试剂20g溶于80mL水中。

3.5        溴酸钾-溴化钾标准溶液:C(1/6KBrO3-KBr)=0.5mol/L

3.6        硫代硫酸钠标准溶液:C(Na2S2O3)=0.1mol/L

3.7        淀粉指示剂:0.5g/100mL

称取0.5g可溶性淀粉,加100mL水,在搅拌下注入90mL水中,再煮沸2分钟,加入0.05g水杨酸,摇匀,放置,取上层溶液使用。

4、仪器与设备：

4.1            碘量瓶:500mL

4.2            移液管:10mL

4.3            茶色滴定管: 50mL

4.4            量筒: 10mL, 25mL

4.5            天平:精度0.1mg

5、操作步骤

5.1    根据样本中不饱烃的含量，称取适量试样 0.4～1 g ；至250mL碘量瓶中。

5.2        用移液管吸取10mL溴酸钾-溴化钾标准溶液，加到碘量瓶中，并依次用量筒加入10 mL氯化钠溶液，10mL硫酸汞溶液，最后加入10mL硫酸溶液，立刻盖塞，加水封口，摇动1分钟后在阴暗处或流水下静置5分钟。

5.3        从瓶塞的间缝中加入15mL碘化钾溶液，并立即加水封口摇动30秒，取下瓶塞用少量水冲洗瓶塞。

5.4        用硫代硫酸钠标液滴至浅黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴至无色保持30秒不变色为终点，记下标液体积 V（mL）。

5.5        重复上述的步骤，进行空白试验记下空白试验消耗标液体积V0（mL）。

6、计算

6.1  试样中不饱和烃的含量X%（m/m）按下式计算：


        V0：空白试验消耗标液体积；

V：试样消耗标液体积；

C（Na2S2O3）：硫代硫酸钠标液浓度；

m：试样质量；

6.2  原料中不饱和烃的含量 %（m/m）。

7、精密度不

不饱和烃含量计算结果保留小数点后二位。
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learner1999
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2011/12/4 9:08:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问淀粉中加入水杨酸是什么作用？谢谢！
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2011/12/4 9:12:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氯化钠溶液，硫酸汞溶液分别起什么作用？
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abcdefghijkl123
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2011/12/4 14:32:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水杨酸易长霉，加入它们是为了防腐，延长保质期
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2011/12/4 14:39:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个算碘量法吗
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无理走遍天下
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2011/12/5 16:22:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个要保密!
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lilongfei14
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2011/12/5 16:44:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 无理走遍天下(pjjxlxpsc) 发表:
这个要保密!


为啥保密，公司制度，还是怕人抢你饭碗
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无理走遍天下
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2011/12/6 8:10:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那保密制度还有必要存在吗？当然有理由呀·这就是原创的理由·！
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fslin
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2012/1/10 12:49:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
7。精密度不---
什么意思？
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