实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041968今日发帖：218 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP-MS
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】两个内标元素的问题

浏览0 回复7 电梯直达
deephill
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2011/12/04 20:59:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用ms测定土壤消解液中的一般重金属元素，如Cu、Zn、Pb，基体比较复杂，采用内标。我看了一些文献就用了通常用的In和Rh作为内标，首次使用配置的内标浓度都是5ppb。测定标准曲线的时候都在内标元素的分数都在90-105%，可是测定了几个样品后，就变化了，多数情况是In还在90%-100%，可是Rh的却降低到50-60%，我就有些想不通了，仪器产生漂移应该是两个内标元素朝一个方向波动，基本受到同步的影响，现在是两个也差的太远了。大家帮忙分析是什么原因？

另外，内标元素漂移到什么程度，就必须重新做标准曲线重新测定？  其使用的有效范围，好像没有明确的说法，工程师也说不上来，应该有个什么判断标准吧。

一个元素做内标，直接用百分数进行矫正，但是多个内标元素是如何矫正的呢？怎么个计算过程？
该帖子作者被版主 辛妈加 3积分， 2经验，加分理由：欢迎发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
timstoicpms
timstoicpms
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/12/5 17:04:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是在样品处理过程中加内标，还是在测试过程中用三通在线加标？

如果是前者，你加入内标时，是分两步加入内标：比如 先加In，后加Rh？
还是：已经配好了 Rh-In混合内标液，只用加一次。

如果是在线加标，三通的一头吸入待测溶液，另一头吸入5ppb Rh In内标液，两者吸入量之比是多少？假如是1:1吸入，那么经三通混合后，内标元素的实际浓度只有2.5ppb，信号不稳定。
该帖子作者被版主 lsq521加 2积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/12/6 9:03:09 Last edit by timstoicpms
deephill
deephill
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/12/5 23:32:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用三通加的，In和Rn配的混标单放一个瓶子，浓度都是5ppb。
我开始用的是10ppb，重复性不是太好，热电的工程师叫我降低浓度，我就降了一半。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
timstoicpms
timstoicpms
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/12/6 9:23:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 deephill(deephill) 发表:
一个元素做内标，直接用百分数进行矫正，但是多个内标元素是如何矫正的呢？怎么个计算过程？


你没有真正理解内标的作用，先看公式：


(1) 雾化器实际进样量在短时间内发生波动，同一份溶液，第一次测试时每分钟进样0.85ml，第二次测试时每分钟进样1.1ml，那么势必造成 待测元素与内标元素的强度都不同。但【待测元素 除以 内标元素】 的比值基本保持不变。

(2) 某个样品基体复杂，对 待测元素、内标元素的强度都有抑制作用(基体效应很强烈)，但【待测元素 除以 内标元素】的比值基本保持不变。

(3) 你提到的百分数，是在线加标内标回收率而已。

(4) PE、Agilent的软件中，可以指定内标对应关系。比如Zr Nb用Rh作为内标，而Sn Sb用In做内标。

原文由 deephill(deephill) 发表:
用三通加的，In和Rn配的混标单放一个瓶子，浓度都是5ppb。
我开始用的是10ppb，重复性不是太好，热电的工程师叫我降低浓度，我就降了一半。


(5) 我估计你没有把仪器调稳定：1ppb In U调谐液的RSD 能调到1.5%以下为宜。
10ppb Rh-In混合内标的重复性测试都不好，你觉得5ppb 的信号能稳定？
该帖子作者被版主 jieqian1211加 8积分， 2经验，加分理由：帮助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/12/7 9:16:12 Last edit by timstoicpms
deephill
deephill
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/12/6 22:46:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢 timstoICPMS的回答。
我实验室的仪器安装还不到一年，很多还不熟练。问题多多。
这个仪器稳定了还好做，不稳定真是没法下手，做了很多不一定有用。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阶前尘
jieqian1211
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/12/7 9:43:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的内标液是0.1PPM的，在线加内标，看一看内标管的管径要比进样管小好多
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
deephill
deephill
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/12/8 9:48:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天，我发现这个低质量数的元素（Li）的cps计数偏高，而高质量数的（U）cps计数明显偏低，这个怎么调节、纠正？
工程师以前说加大 extraction 的电压会对重元素的效率提升，我试了没有什么效果。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tuxlin
tuxlin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/12/12 15:57:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要降低轻质量数的灵敏度可调Pole Bias与Hexapole Bias试试。尤其是Hexapole Bias调到负十几伏，可压低轻质量数的灵敏度。当然要你们的管理员同意这么做。
两个内标不同步的变化的确实是很少见，一般都是会是同步变化的，但变化程度不会完全一样。In不变而Rh会降低，想到的一个原因是样品里面也可能有In，但也不可能会如此吻合。你可以看看样品里到底有没有In。以前我们也用In来做内标的，但后来发现很多样品尤其是沉积物中的In还很高，所以也就没有用In来做内标了。
在Internal Standards选项中可以设定每一个元素用哪个内标来校正。一般来说都是选用质量数相近的元素来做内标。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 两个内标元素的问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁