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主题：【求助】丙烯腈能用GCMS检测么

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nigelluck
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发表于：2011/12/05 11:17:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙烯腈能用GCMS检测么？
谢谢
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ruan651209
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2011/12/5 11:37:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接进样，灵敏度不太够，顶空可以

最好有内标(丙腈剧毒，不好买)，否则线性不好。

WAX柱，如果实验室确实没有二氯甲烷干扰，-5柱也可以。
该帖子作者被版主 wy19871124加 3积分， 2经验，加分理由：谢应助
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2011/12/5 12:51:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
直接进样，灵敏度不太够，顶空可以

最好有内标(丙腈剧毒，不好买)，否则线性不好。

WAX柱，如果实验室确实没有二氯甲烷干扰，-5柱也可以。


谢谢专家解答

目前实验室没有顶空，柱子是DB-5MS的柱子，现在的问题是丙烯腈跟溶剂分离的问题，控制不好，
用是么溶剂来配制比较合理？谢谢
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ruan651209
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2011/12/5 13:13:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 实验室没有顶空，完全手动也可以一试
2 如果是测AS或ABS材质的，差不多是二甲酰胺溶(时间长点)，溶液粘稠，当心进样针；如果用甲醇沉淀基质，液体是干净了，但稀释比会大很多。
3 这两溶剂，选定前后溶剂延迟即可，没问题。
二氯甲烷和丙酮干扰难排除，用-5柱的话。
4 测定初温很低，所以温升调整的余地很小。
该帖子作者被版主 jimzhu加 3积分， 2经验，加分理由：谢再次详细回复。
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2011/12/5 13:14:22 Last edit by ruan651209
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2011/12/5 14:13:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
1 实验室没有顶空，完全手动也可以一试
2 如果是测AS或ABS材质的，差不多是二甲酰胺溶(时间长点)，溶液粘稠，当心进样针；如果用甲醇沉淀基质，液体是干净了，但稀释比会大很多。
3 这两溶剂，选定前后溶剂延迟即可，没问题。
二氯甲烷和丙酮干扰难排除，用-5柱的话。
4 测定初温很低，所以温升调整的余地很小。


谢谢  我尝试下
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2011/12/6 16:12:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液20ppm的甲醇溶液
分流比1:10
DB-5MS  30*0.32*0.25 的柱子
30℃保持5分钟，以5℃每分钟升到100℃，再以30℃每分钟升到260℃，保持5分钟。
溶剂切割2分钟，还是未检测到丙烯腈
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ruan651209
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2011/12/7 10:23:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了下老的图，因为方法设置太多，大致是初温40度

丙烯腈有 0.29、0.44、0.60 MIN出峰的

当心溶剂延迟!
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2011/12/7 16:28:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天又尝试了下，甲醇跟丙烯腈出峰时间太接近了，切割点不好找
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ruan651209
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2011/12/7 17:32:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换NN二甲基甲酰胺为溶剂，设后溶剂延迟。
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2011/12/9 16:32:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩 谢谢指导
标液都被我用甲醇配制了，需再购买了
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2011/12/9 19:26:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙腈能购到不？
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