主题：【分享】工作曲线法——测定水中微量镁

什么意思？怎么不全呢？

1．工作曲线法定量

　　工作曲线法是原子吸收分析中最常用、最基本的定量方法。在测定的线性范围内，制备含待测元素的系列标准溶液，浓度依次递增。将仪器按规定启动后按需要设置实验条件，然后浓度由小到大依次喷入每一标准系列溶液，读取吸光度，绘制工作曲线。

　　样品制备成溶液，并使待测元素的浓度在工作曲线浓度范围内，喷入火焰，读取样品吸光度值，从工作曲线上查得相应的浓度，计算元素的含量。

　　(1)工作曲线的绘制方法

　　配制一组合适的标准样品，在最佳测定条件下，由低浓度到高浓度依次测定它们的吸光度A，以吸光度A对浓度C作图。

　　(2)试样的测定

　　用与绘制工作曲线相同的条件测定样品的吸光度，利用工作曲线以内插法求出被测元素的浓度。

　　2．实训仪器、试剂

　　(1)仪器

　　原子吸收分光光度计(型号TAS990，北京普析通用仪器公司)；空气压缩机；乙炔钢瓶；镁空心阴极灯；玻璃量器、容器：l00mL容量瓶2个；50mL容量瓶7个；5mI、10mI移液管各一支；l00mL烧杯一个。

　　(2)镁标准贮备溶液

　　准确称取800C灼烧至恒重的氧化镁(分析纯)1．6583g，滴加lmol/L HCl至完全溶解，移人1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液镁的浓度为1.000mg/mL。

　　3．测定过程

　　根据工作曲线法的原理，测定水中镁含量包括如下步骤：

　　①配制标准系列；

　　②制备样品溶液；

　　③开机预热，设置仪器条件；

　　④测量标准系列及样品溶液的吸光度；

　　⑤绘制工作曲线；

　　⑥利用内插法查得试液浓度。

　　(1)标准系列溶液的配制(根据已经学过的知识，配制下列镁标准溶液)

　　配制50mL标准系列溶液：浓度(Mg)0.100ug/mL、0.200ug／mL、0.300ug/mL、0.400ug/mL、0.500ug/mL标准系列溶液。

　　配制参考方案：首先配制浓度(Mg)=1.000mg/mL标准工作液：吸取10．00mL镁标准贮

　　备溶液，放人l00mL容量瓶中，以蒸馏水定容。配制(Mg)=5.00ug/mL标准工作液：吸取5.00mL镁标准工作液(Mg)=100.0ug/mL，放人100mL容量瓶中，以蒸馏水定容，摇匀。吸取1.00mL、2.00mI、3.00mL、4.00mI、5.00mLp(Mg)=5.00ug/mL标准工作液于50mL容量瓶中，用水定容至刻度。

　　(2)试样制备

　　移取水样10mL，加入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。

　　(3)开机、设置实验条件

　　按照任务2中的方法打开原子吸收分光光度计，在元素测量参数页设置下列实验条件(图4—41和图4—42)：分析线285．2nm；光谱通带0．4nm；空心阴极灯电流2n1A；乙炔流量2000mL／min；燃烧器高度6mm。标准系列溶液

(4)方法设置

　　寻峰完成后进入样品测量界面，在测量界面点击“样品”进入样品设置向导。

　　①在校正方法中选择“标准曲线法”。

　　②曲线方程中选择“一次方程”。

　　③浓度单位选择“ug／mL”。

　　④输入标准样品名称，本实验为“镁标样”。

　　⑤起始编号为“1”。

　　⑥单击“下一步”，设置标准样品的浓度及个数：输入标准系列的浓度，可利用增加或减少设置样品个数(本例中样品个数为5)，直接输入标准系列浓度。

　　⑦单击“下一步”再单击“下一步”设置未知样品名称(本实验为“镁水样”)、数量、编号等信息。

　　⑧单击“完成”结束样品设置向导，返回测量界面。

　　(5)样品测量

　　①单击“点火”，火焰点燃，待燃烧稳定后吸入蒸馏水“校零”。

　　②吸人标准镁溶液(浓度从小到大)，点击“测量”，待吸光度稳定后点击“开始”采样读取吸光度值，5个标准完成后仪器会根据浓度与吸光度值绘制工作曲线。

　　④工作曲线建立后可以查看其线性方程、相关系数等参数：点击“视图”、“校准曲线”显示方程的斜率、截距及相关系数。

　　(6)数据保存

　　全部测量完成后选择主菜单“文件”“保存”，输入文件名、选择保存路径，确定即可。

　　(7)关机

　　最后一组学生完成实验后按照正常关机顺序关闭仪器。填写仪器使用记录。

　　4实训

　　(1)实训内容学生按照教师的示范、讲解完成水中微量镁的测定，包括：

　　①设置仪器实验条件、预热仪器；

　　②配制标准系列溶液：p(Mg)=0.100ug/mL、0.200ug/mL、0.300ug/mL、0.400ug/mL、0．500ug/mL；

　　③配制样品溶液：吸取5.00mL含镁水样，加入50mL容量瓶中，用蒸馏水定容，平行测定两次；

　　④点火，完成测量操作：点火待仪器稳定后按浓度由小到大的顺序测量标准系列溶液

　　的吸光度及样品吸光度；

　　⑤记录实验数据：记录测量标准系列溶液及样品溶液的吸光度，工作曲线的线性相关系数，仪器显示的样品浓度。

　　(2)注意事项

　　①标准溶液与试液的基体要相似，以消除基体效应。

　　②标准系列溶液的浓度一定保证使工作曲线呈线性。线性范围可查阅相关标准或方法资料。

　　③标准溶液浓度范围应将试液中待测元素的浓度包括在内。浓度范围大小应以获得合适的吸光度读数为准。

　　④在测量过程中要吸喷去离子水或空白溶液来校正零点漂移。

　　⑤由于燃气和助燃气流量变化会引起工作曲线斜率变化，因此每次分析都应重新绘制工作曲线。

　　(3)素质训练

　　①实训分小组进行，组内应有良好的团队合作精神，分工明确，工作有序。

　　②本着实事求是的工作态度记录、处理实验数据。

　　③实训中需要接触电器设备、乙炔钢瓶、高温火焰及浓硝酸等，应增强个人的安全意识。

　　(4)结果计算

　　将实验数据记录在试验报告的原始记录处，用坐标纸绘制工作曲线，用未知样品的吸光度值在工作曲线上查得样品浓度。

　　由于从工作曲线上查得的浓度是经稀释后的浓度。而稀释过程为吸取5.00mL试样，稀释至50mL。

　　影响工作曲线法测定准确度的主要因素如下：

　　①标准系列及样品溶液的制备(移液管、容量瓶的正确使用)；

　　②测量条件设置；

　　③吸喷溶液时毛细管的位置；

　　④空气对流对火焰的影响；

　　⑤读数开始的时间；

　　⑥每次分析前应该用标准溶液对系统进行校正；

　　⑦整个分析过程中操作条件保持不变；

　　⑧标准系列与被分析样品溶液的组成应该尽可能一致；

　　⑨标准和试样溶液的吸光度应在0.2～0.8之间；

　　⑩当样品的情况不清或很复杂时分析误差较大，可用其他方法定量。标准溶液

【理论提升】

　　1．原子吸收标准溶液的配制

　　配制标准溶液可直接溶解相应的高纯(99．99％)金属丝、棒、片于合适的溶剂中，然后稀释成所需浓度范围的标准溶液，但不能使用海绵状金属或金属粉末来配制。金属在溶解之前，要磨光后再用稀酸清洗，以除去表面氧化层。配制标准溶液也可使用各元素合适的盐类来配制。

　　所需标准溶液的浓度在低于0．1mg／mL时，应先配成比使用的浓度高1～3个数量级的浓溶液(大于1mg／mL)作为储备液，然后经稀释配成。储备液配制时一般要维持一定酸度(可以用1％的稀硝酸或盐酸)，以免器皿表面吸附。配好的储备液应储于聚四氟乙烯、聚乙烯或硬质玻璃容器中。浓度很小(小于1ug／mL)的标准溶液不稳定，使用时间不应超过1～2d。

　　标准溶液的浓度下限取决于检出限，从测定精度的观点出发，合适的浓度范围应该是在能产生O．2～0．8单位吸光度或15％～65％透射比之间的浓度。

　　工作曲线法简便、快速，适于组成较简单的大批样品分析地。