原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:是啊 确实见过少于五分钟的原文由 东风恶(luoleqc) 发表:原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:原文由 tangtang(tangtang) 发表:
3分钟的出峰时间快了点,可能有没分开的峰。
这才是分析的一步,欢迎继续深入!
目前药品审批中心对有关物质检查主峰出峰时间小于5分钟时不认可的;
若担心有其他未分开的物质,请用二极管阵列检测器(DAD)进行峰纯度分析。
至于超高效液相色谱仪就另当别论。
“小于5分钟时不认可”,是硬性规定,还是经验操作?
原文由 xuhua987(xuhua987) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
【正题】
现有两根色谱柱,同样规格,同样型号,同样批次的填料;在同一台液相上,用同一个流动相,同样的色谱条件,用同一个进样瓶里的对照......(妈呀,累死我了)
是好累啊,可fengmo还是百密一疏哈,就是
现有两根色谱柱,同样规格,同样型号,同样批次的填料;在同一台液相上,用同一个流动相,同样的色谱条件,用同一个进样瓶里的对照,同一个人fengmo操作......(哈哈
确实是同一个操作,这个要得!哈哈
看到这里,我绞尽脑汁的推理也只想出了如下结论:该厂家色谱柱,同一个批次的柱子保留时间尽然可以相差一倍!一个批次中柱与柱之间重现性如此之差,那该厂柱子批与批之间的重现性会怎么样?这是因为该厂生产柱子的水平本就如此还是我买到了该厂低质量档次的货?如果是该厂生产柱子的水平本就如此所致,那么该厂能否生产出真正意义上的好色谱柱?如果是我买到了该厂低质量档次的货,那我花的那个价钱是不是亏了,它们是在坑爹呀,有没有?-----其它的我实在推理不出来了!
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
单个靠保留时间判断一个色谱柱好坏,估计不是很准确,因为保留时间有时发生漂移,也有时发生快速变化啊,并且产生的漂移和解决方法如下:
① 温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定;
② 流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等;
③ 柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡;
如果判断期间漂移,但是解决后不漂移了,是不是判断就有点失去水准呢?(我是半瓶水哈,就是这么考虑的。)
基本上说的很全了。
马兄还是很有水平的!赞一个!
原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
当然了,楼主并不是想讨论两根柱子差异的原因,楼主想讨论哪个柱子好.
我觉得不一定保留时间短的好啊!保留时间短的可能是旧柱子,也可能是装填的不好.