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主题：【第六届原创】LC和ICP-MS联用测定甲基汞和二甲基汞

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阶前尘
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发表于：2011/12/07 11:45:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为jieqian1211原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
随着工业发展，排放的污染物与日俱增，重金属污染成了状元大户，西南某地的铬渣随意排放就是典型的例子。重金属的污染可怕之处在于它们很多都有蓄积毒性，而且它们的有些化合物毒性比自身还要大，比如三价砷、六价铬、有机汞等等，目前已越来越受关注。在分析化学领域关于它们的形态分析已经成为当前的热点。作为关心人类健康，防护人类健康的疾控机构自然将其列为重点监测任务。于是我们也受命开展这方面的监测。

仪器是安捷伦的7700x ICP-MS，考虑到兼容性，液相也是安捷伦的1200，下面是联机和检测甲基汞和乙基汞的过程。


液相是安捷伦最简单的，而且是单泵的，所以流动相的配置就要繁琐些，而且混匀的肯定没有多元泵好，不管怎么说也算是一液相不是，将就着用吧！这是液相的工作站！本次要做的是甲基汞和二甲基汞的测定。


安装柱子，C18的柱子，50*2.1*5微米，看着很短，但是比较好用。最重要的一步就是要装上触发的数据线！

拔下三通的进样管，接上色谱流出管路！

不用要三通了，直接将色谱流出管路接到雾化器上就OK了！当然蠕动泵的速度要调高一些，主要根据色谱流动相的流速考虑，因为废液还是要靠蠕动泵来排出去的！

最简单的液相一瞥！ 我们这就一个泵，也没有脱气装置，只能手动，也没自动进样器！


就做了两种价态，正在两点积分，照目前看，峰型还是不错的。线性也可以。

配了UPS，怕突然停电！
联机不是很难，复杂的就是后面采集的数据的处理了。
数据处理可以参考附件
附件：
7700 MassHunter色谱软件操作手册.pdf
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happy爱米粒
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2011/12/7 12:32:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主再详细的描述一下联机的背景、方案、方法、过程，估计可以参加原创了
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阶前尘
jieqian1211
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2011/12/7 12:36:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
等会我描述一下方法！主要是步骤比较多，编辑起来有些麻烦！
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辛妈
lsq521
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2011/12/8 9:42:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好熟悉的场景啊，跟我以前的实验室是一样的，不过我们是7500，楼主是7700.支持参加原创。
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善良的鬼
ygw8
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2011/12/8 9:53:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，能介绍的详细点嘛？
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悠旸
ihqs
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2011/12/8 10:25:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LC-ICP-MS联用测试一个样品的时间很长吧？没有进样器应该很熬人呀
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天气很好
wq5682
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2011/12/8 12:33:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主写的很不错，又学到了不少。
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yzyxq
yzyxq
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2011/12/8 12:45:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚开始做联用的时候，和楼主一样，也是拿单独一个泵，柱稳箱、进样六通阀都是单独的。也没有接触发器，每进一针，马上到仪器上按检测。
该帖子作者被版主 albert800922加 2积分， 2经验，加分理由：分享
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阶前尘
jieqian1211
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2011/12/8 14:49:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzyxq(yzyxq) 发表:
刚开始做联用的时候，和楼主一样，也是拿单独一个泵，柱稳箱、进样六通阀都是单独的。也没有接触发器，每进一针，马上到仪器上按检测。


还好，我这有触发器，这些都可以克服，就是那个泵让我很不爽！
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2011/12/8 14:52:27 Last edit by jieqian1211
happy爱米粒
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2011/12/8 17:41:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前客户要求做形态分析，一直想尝试连用来着，但都没有做，楼主能再把方法完善下就好了
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yzyxq
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2011/12/8 21:36:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做有机汞不需要梯度洗脱，单泵就可以。
事实上，由于ICP-MS的响应专属性比较强，用到梯度的并不多。
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