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主题：【求助】液相色谱仪检测水产品中喹乙醇

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发表于：2011/12/07 23:34:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        今日使用SC标准使用液相色谱仪器检测虾中喹乙醇的残留量，标准品使用甲醇+水（15+85）溶液进行稀释，流动性也如此，待测物提取使用乙腈（无水硫酸钠进行脱水，助滤剂脱色），45度涡旋水域蒸发，流动性定容，仪器测试标准品的时候很稳定，检测样品回收率很不理想，几乎没有看到出峰，仔细查了一下喹乙醇的理化性质，容易挥发、分解，请问各位老师 做此项试验我该注意哪些细节呢 谢谢啦！
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2011/12/8 10:38:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
旋转蒸发的时候温度要尽可能的低，溶剂的挥发速度不能太快，得调整真空度和转速，不要旋转蒸发的太干，要保留微量的液体。虽然没有具体做过，这只是我的个人理解
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2011/12/8 22:36:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好多，下次我一定试试！
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zchlucky
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2011/12/8 23:35:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除了稍微降低旋蒸温度外还要注意检测时避光，虾做的不太多，可能色素会有一些影响，如果影响较大可以考虑正己烷萃取，做鱼的时候喹乙醇还是很好做的，回收率很高。
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mxd001
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2011/12/9 21:59:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，避光 自动进样器里能够满足，就是有一个环节不怎么好掌控 使用无水硫酸钠的量，第二下午进行旋蒸的时候不看灯看不到，其余的就没别的了 再次感谢楼上的 周末愉快！
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pingguwu
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2011/12/11 17:18:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么做喹乙醇？
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hujiangtao
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2011/12/14 10:52:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
喹乙醇按照方法来还可以呀
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litianwan
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2011/12/28 13:24:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家都是用什么方法做，谁能简单说一下前处理流程？
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hsliu
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2012/12/18 12:16:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水产品中检测代谢物是不是更有意义？
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hujiangtao
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2013/1/7 10:43:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后蒸发瓶中剩点用氮气吹干
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