主题:【原创】2011年第二批能力验证CNAS T0615

浏览0 回复139 电梯直达
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ly19870825
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原文由 zcl(zcl) 发表:
您好,我们是用气相做的,称样后在沸水浴除酒精,大约半个多小时


你半小时除酒精的依据是什么,你之前有做过几分钟跟半小时除酒精的比对吗
ly19870825
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原文由 xx5520-0_00(xx5520-0_00) 发表:
我重新做了一下,甜蜜素也是0.1 和0.2 但是标准曲线做出来还没到三个9,估计还得做下去。样品量又太少,而且我们申请的是三个项目。。。不敢重新做太多。


你有两个峰加起来算吗?就是峰面积加和,我们用的峰面积加和求算,有3个9,就是之前有大侠说,葡萄酒要除酒精半小时以上,我们好像没那么久,做出来的偏低一点,你们除了多长时间的酒精
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原文由 gbkstarfish(gbkstarfish) 发表:
甜蜜素气相粗测结果一个0.1g/kg, 另一个0.2g/kg。


请问你除酒精用了多长时间
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原文由 yanfeng-lee(yanfeng-lee) 发表:
请问各位,你们是先调完PH后称样,还是先称样再调PH??急急急。。。。。。


称样后调PH后再除酒精的
xx5520-0_00
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原文由 ly19870825(ly19870825) 发表:
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我重新做了一下,甜蜜素也是0.1 和0.2 但是标准曲线做出来还没到三个9,估计还得做下去。样品量又太少,而且我们申请的是三个项目。。。不敢重新做太多。


你有两个峰加起来算吗?就是峰面积加和,我们用的峰面积加和求算,有3个9,就是之前有大侠说,葡萄酒要除酒精半小时以上,我们好像没那么久,做出来的偏低一点,你们除了多长时间的酒精


今天下午做了一次,有三个9了,结果还是差不多 0.1 和0.2 我除酒精就沸水浴十来分钟。
个人认为只要衍生好,用正己烷提取的时候多摇一会,一定要把正己烷层吸出来,要不然变化挺大的。
xx5520-0_00
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我重新做了一下,甜蜜素也是0.1 和0.2 但是标准曲线做出来还没到三个9,估计还得做下去。样品量又太少,而且我们申请的是三个项目。。。不敢重新做太多。


你有两个峰加起来算吗?就是峰面积加和,我们用的峰面积加和求算,有3个9,就是之前有大侠说,葡萄酒要除酒精半小时以上,我们好像没那么久,做出来的偏低一点,你们除了多长时间的酒精


今天下午做了一次,有三个9了,结果还是差不多 0.1 和0.2 我除酒精就沸水浴十来分钟。
个人认为只要衍生好,用正己烷提取的时候多摇一会,一定要把正己烷层吸出来,要不然变化挺大的。


我也是两个峰面积加和。
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原文由 ly19870825(ly19870825) 发表:
原文由 gbkstarfish(gbkstarfish) 发表:
甜蜜素气相粗测结果一个0.1g/kg, 另一个0.2g/kg。


请问你除酒精用了多长时间


大概就十分钟
hollior
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原文由 otsleogo(otsleogo) 发表:
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请问有没有测定柠檬酸的,大家用什么柱子,具体的色谱条件是什么,标准前面有一个小杂质峰干扰啊 !有谁做的好,告诉以下条件阿!谢谢了!


安捷伦SB-C18 4.6um*250mm,流动相参照国标,甲醇5%,流速0.8 mL/min
但是还是分不开啊,悲剧啊,前边小杂峰很坚挺啊,勉强可以积分
1.1 g/kg
1.6 g/kg


我们按照SN的标准作的,国标的条件不是很好,甲醇2%,磷酸二氢铵溶液98%,ODS-3柱子,确实有干扰,但是不同的仪器不大一样,在紫外的检测器上积分不好,就换到DAD的,还行。离子色谱也做了一下,结果差不多1.0几和1.65
rzzhangny
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zcl
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原文由 ly19870825(ly19870825) 发表:
原文由 zcl(zcl) 发表:
您好,我们是用气相做的,称样后在沸水浴除酒精,大约半个多小时


你半小时除酒精的依据是什么,你之前有做过几分钟跟半小时除酒精的比对吗


以前葡萄酒做色素也要除酒精,我是通过进气相色谱看乙醇峰得出的,我们是填充柱,分离效果不是太好,酒精去除不干净,影响甜蜜素峰的测定
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