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气相色谱（GC）
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主题：【分享】新手测含量多次平均更接近真实值

浏览0 回复15 电梯直达
诗诗思思
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发表于：2011/12/09 15:33:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
菜鸟级选手，TDI/HDI含量测定。
方法：按照标准制备样品并测试

实验仪器：GC-17A气相色谱仪    Sartorious BSA224S 电子天平
测试条件：色谱柱：GsBP-1701，15×0.25×0.25，COL: 130℃，INJ: 125℃，FID: 250℃，柱流量：1.5ml/min
测试结果：HDI未检出，不予讨论。
                    TDI含量占固化剂含量的0.43
一共进样7次，用内标法算出的TDI含量（TDI占固化剂中的质量百分含量），

“10.574
“20.365
“30.313
“40.47
“50.529
“60.425
“70.44
1-7次平均值0.445142857
去最大、最小平均值0.4458
6、7平均值0.4325
        发现总的平均值和去掉最大、最小的平均值结果相差不大，与计算出来较为接近的6、7号平均值相差也不会太大。说明多次重复测试取平均值可以让新手避免不必要的误差。本人认为多次平均比取较为相近两组数字平均可信度更高。
如有不足或有误之处，望多加批评指正。
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诗诗思思
dengsijuan
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2011/12/9 15:36:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本想放入原创大赛，但恐能力有限，仅发表一下自家言说。第一次分享，积累些经验吧！
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dahua1981
dahua1981
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2011/12/9 15:40:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原创有字数要求不少于500字
可以在丰富一下应该可以
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诗诗思思
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2011/12/9 15:45:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分享给大伙看看，提点建议。足矣足矣！
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阿宝
lpr20
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2011/12/9 15:48:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的分享！鼓励一下
另：数据的rsd是多少？
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coffee8
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2011/12/9 15:49:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面几针不稳定可能是系统没有稳定好
多进几针稳定一下也是不错的
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诗诗思思
dengsijuan
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2011/12/9 15:59:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
前面几针不稳定可能是系统没有稳定好
多进几针稳定一下也是不错的

加有固化剂的溶液很难进针，一会就有点堵了。刚开始进得不顺！
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八毛的老公
tamadejkl
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2011/12/9 16:23:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进得越多，越接近真实值。不过没必要进那么多，5、6针就看出来了。
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xiaowang268
xiaowang268
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2011/12/9 17:04:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没必要去大，去小。直接进样6针，取其平均值就OK
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阳光的味道
sky324
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2011/12/9 19:35:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多次求平均值，肯定是次数做的越多，平均值就越接近真值。数据的取舍，可以用Q统计量法来决定是否取舍某个异常值！不过我们通常是就算相对标准偏差来的
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tangtang
tangtang
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2011/12/10 11:35:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标法可以较少进样的误差，对照品溶液的RSD符合规定的话，含量平行测定可以了。
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