主题：【第六届原创】气质法测定乳制品中三聚氰胺类似物

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凯子蒸包子

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发表于：2011/12/13 20:41:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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理论上所有氮含量比蛋白质高的物质都可能被非法添加用以提高蛋白质的检测含量，不过按照违法者的思路，违法添加物应当氮含量高、无异味、颜色与乳制品类似、能溶于水，08年爆出的三聚氰胺即具有以上特点。按GB 5009.5-2010 《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》检测乳制品中的蛋白质，其中的测定误差也会包括一些含氮的非蛋白质物质，（见GB/T 21704-2008 《乳与乳制品中非蛋白氮的测定》）。本文即针对乳制品中的某种含氮的非蛋白质物质进行方法学研究和测定。

学习心得：本文建立了气质联用测定乳制品中三聚氰胺类似物的方法。在日常检验时发现部分数据异常，就对问题进行深入研究，发现其实是一种含氮的非蛋白质物质。再对这种物质进行检索，其实也是符合可能被用来非法添加的理想性能。因为目前尚无该物质的检测方法，因此我们认为很有必要对其检测方法进行研究。
由于性质与三聚氰胺类似，故前处理的思路类似，但毕竟结构不同，又对条件进行了分析优化：样品经萃取，固相萃取净化，提取液氮气吹干后衍生化试剂，于一定温度下衍生一段时间，采用气相色谱-质谱仪选择离子模式外标法测定。采用气质法定量先需找到特征离子：（1）通过对标准物质采用全扫描模式分析会产生哪些离子碎片；（2）在其中选择四个丰度较高且不是背景流失或干扰的离子最为定量离子（这里尤其要注意在全扫描模式下不要选择了柱流失离子，我是采用HP-5MS柱，差点选了背景流失的m/z=73）。另外，如果想了解物质在质谱中以何种基质裂解的，可以使用NIST的质谱分析功能：先在NIST中搜寻到要分析的物质质谱图，再右键单击选择“MS Interpreter”。试试看，效率很高的。
方法定量限为0.05mg/kg；线性相关系数（0.2~50mg/L）大于0.99；在实际样品中加标10、40mg/L，回收率为81.6~ 119.2%，相对标准偏差不大于9.1%。此方法能有效除去干扰、灵敏度高，回收率较好。

P.S:不是三聚氰酸，实际上是检测过程中发现数据异常才对该物质进行研究的，具体是什么先卖个关子，感兴趣的朋友不妨回去翻翻自己过去的数据，或许也会有发现^_^