主题:【求助】询问关于CP-PoraBOND Q 色谱柱的使用问题

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bliya723
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实验室要做VOCs检测,买了一款柱子CP-PoraBOND Q

关于这个柱子的使用想请教下大家,我查的文献都是用SPME做的,直接热解析。我们是想溶剂解析,进溶液,但是不知道对这款色谱柱用什么溶剂。

打电话询问了下工程师,说是最好用弱极性的溶剂。然后我就用乙酸乙酯试了下,结果检测器饱和。我就换了乙醇,结果乙酸乙酯一直有残留。峰高是100万数量级的。

我想问大家,我用什么溶剂进这个柱子比较好?乙酸乙酯的残留要怎么样才能除掉?
~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
谢谢大家的建议,老化了下柱子,走空针没有乙酸乙酯了,就是走样品时有,我想可能是取标液的时候不小心混进去的。
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bliya723
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
乙酸乙酯的残留,老化柱子能不能消除呢?


嗯,还没有试过,就只是多走了7、8针乙醇
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2011/12/13 20:58:20 Last edit by bliya723
砂锅粥
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实验室要做VOCs检测,买了一款柱子CP-PoraBOND Q

关于这个柱子的使用想请教下大家,我查的文献都是用SPME做的,直接热解析。我们是想溶剂解析,进溶液,但是不知道对这款色谱柱用什么溶剂。

打电话询问了下工程师,说是最好用弱极性的溶剂。然后我就用乙酸乙酯试了下,结果检测器饱和。我就换了乙醇,结果乙酸乙酯一直有残留。峰高是100万数量级的。

我想问大家,我用什么溶剂进这个柱子比较好?乙酸乙酯的残留要怎么样才能除掉?
楼主进乙酸乙酯的时候进样量多大?分流比多大?
能不能进正己烷之类的非极性溶剂呢?貌似乙酸乙酯的极性相对较强。
bliya723
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实验室要做VOCs检测,买了一款柱子CP-PoraBOND Q

关于这个柱子的使用想请教下大家,我查的文献都是用SPME做的,直接热解析。我们是想溶剂解析,进溶液,但是不知道对这款色谱柱用什么溶剂。

打电话询问了下工程师,说是最好用弱极性的溶剂。然后我就用乙酸乙酯试了下,结果检测器饱和。我就换了乙醇,结果乙酸乙酯一直有残留。峰高是100万数量级的。

我想问大家,我用什么溶剂进这个柱子比较好?乙酸乙酯的残留要怎么样才能除掉?
楼主进乙酸乙酯的时候进样量多大?分流比多大?
能不能进正己烷之类的非极性溶剂呢?貌似乙酸乙酯的极性相对较强。


我是用乙酸乙酯做溶剂,直接进的纯溶剂,没有分流,进样量0.2uL。因为之前用的Rtx-5ms,溶剂切除可以切除乙酸乙酯,所以就直接进的。
后来用乙醇作溶剂,直接进溶剂,就发现有乙酸乙酯残留,所以就没敢进其它的溶剂,是不是非极性溶剂出峰会靠前,可以溶剂切除掉?
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2011/12/13 21:44:51 Last edit by bliya723
砂锅粥
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关于这个柱子的使用想请教下大家,我查的文献都是用SPME做的,直接热解析。我们是想溶剂解析,进溶液,但是不知道对这款色谱柱用什么溶剂。

打电话询问了下工程师,说是最好用弱极性的溶剂。然后我就用乙酸乙酯试了下,结果检测器饱和。我就换了乙醇,结果乙酸乙酯一直有残留。峰高是100万数量级的。

我想问大家,我用什么溶剂进这个柱子比较好?乙酸乙酯的残留要怎么样才能除掉?
楼主进乙酸乙酯的时候进样量多大?分流比多大?
能不能进正己烷之类的非极性溶剂呢?貌似乙酸乙酯的极性相对较强。


我是用乙酸乙酯做溶剂,直接进的纯的,因为之前用的Rtx-5ms,溶剂切除可以切除乙酸乙酯,所以就直接进的。
后来用乙醇作溶剂,直接进溶剂,就发现有乙酸乙酯残留,所以就没敢进其它的溶剂,是不是非极性溶剂出峰会靠前,可以溶剂切除掉?
没有非极性溶剂出峰靠前这种说法吧?一般低沸点的溶剂出峰时间都会比较早。
请问楼主进样量和分流比多大呢?
bliya723
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关于这个柱子的使用想请教下大家,我查的文献都是用SPME做的,直接热解析。我们是想溶剂解析,进溶液,但是不知道对这款色谱柱用什么溶剂。

打电话询问了下工程师,说是最好用弱极性的溶剂。然后我就用乙酸乙酯试了下,结果检测器饱和。我就换了乙醇,结果乙酸乙酯一直有残留。峰高是100万数量级的。

我想问大家,我用什么溶剂进这个柱子比较好?乙酸乙酯的残留要怎么样才能除掉?
楼主进乙酸乙酯的时候进样量多大?分流比多大?
能不能进正己烷之类的非极性溶剂呢?貌似乙酸乙酯的极性相对较强。


我是用乙酸乙酯做溶剂,直接进的纯的,因为之前用的Rtx-5ms,溶剂切除可以切除乙酸乙酯,所以就直接进的。
后来用乙醇作溶剂,直接进溶剂,就发现有乙酸乙酯残留,所以就没敢进其它的溶剂,是不是非极性溶剂出峰会靠前,可以溶剂切除掉?
没有非极性溶剂出峰靠前这种说法吧?一般低沸点的溶剂出峰时间都会比较早。
请问楼主进样量和分流比多大呢?


溶剂进样量0.2uL,溶液进样量1mL,还没有进标准溶液。进溶剂的时候没分流。
八毛的老公
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老化即能去掉乙酸乙酯吧,直接进溶剂需要有分流比的,
砂锅粥
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打电话询问了下工程师,说是最好用弱极性的溶剂。然后我就用乙酸乙酯试了下,结果检测器饱和。我就换了乙醇,结果乙酸乙酯一直有残留。峰高是100万数量级的。

我想问大家,我用什么溶剂进这个柱子比较好?乙酸乙酯的残留要怎么样才能除掉?
楼主进乙酸乙酯的时候进样量多大?分流比多大?
能不能进正己烷之类的非极性溶剂呢?貌似乙酸乙酯的极性相对较强。


我是用乙酸乙酯做溶剂,直接进的纯的,因为之前用的Rtx-5ms,溶剂切除可以切除乙酸乙酯,所以就直接进的。
后来用乙醇作溶剂,直接进溶剂,就发现有乙酸乙酯残留,所以就没敢进其它的溶剂,是不是非极性溶剂出峰会靠前,可以溶剂切除掉?
没有非极性溶剂出峰靠前这种说法吧?一般低沸点的溶剂出峰时间都会比较早。
请问楼主进样量和分流比多大呢?


溶剂进样量0.2uL,溶液进样量1mL,还没有进标准溶液。进溶剂的时候没分流。
0.2μL溶剂不分流肯定饱和。0.1μL乙酸乙酯200分流比都很可能饱和。直接溶剂不分流肯定是饱和的。那样伤灯丝。楼主进样量太大啦。减少进样量,调高分流比或者降低检测器电压。
砂锅粥
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估计楼主是因为进样量太大,老化一下,进多几针乙醇应该可以消除乙酸乙酯。
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