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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【原创】干法与湿法处理样品对钠元素检测结果的影响

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vaneblack
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发表于：2011/12/14 11:23:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位：
同一样品分别选用干法和湿法进行前处理，对钠元素用AAS火焰发进行检测，所得结果如下：
干法：57.22mg/100g；
湿法：44.44mg/100g。
---------------------------------------------------------------------
信息：
样品：乳状粘稠的营养液（类似奶粉冲了水以后，但要更稠些）
干法方法：
称样->置石英坩埚->小火电炉加热至干，无烟->500度灰化至灰白色->加盐酸，硝酸适量->加热至干->500度灰化至无碳->加适量盐酸溶解->加铯盐->定量稀释->AAS进行检测。
湿法方法：
称样->置石英坩埚->加适量硝酸->155度加热1小时左右->180度加双氧水至溶液澄清->250度蒸发至快干（未完全干）->加铯盐->定量稀释->AAS进行检测。
----------------------------------------------------------------------
讨论，是否可以说干法测定钠的结果比湿法高？
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2011/12/14 14:35:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各自的称量、定容体积、稀释倍数请说明下
测钠LZ用哪条谱线
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lf601
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2011/12/14 17:56:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干法加酸除了硝酸之外还有盐酸，是不是盐酸里面的钠离子的影响
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wnnzl
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2011/12/14 18:48:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有样品空白的数据，拿来看看。
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vaneblack
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2011/12/15 13:41:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干法：5g→50ml，取1ml→200ml，上机测定；
湿法：1g→100ml，取3ml→50ml，上机测定；
钠谱线：589.0nm
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vaneblack
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2011/12/15 13:47:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
有没有样品空白的数据，拿来看看。

空白值：
干法：

湿法：
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vaneblack
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2011/12/16 8:39:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求解？是有这样的情况存在吗？
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喝一碗凉茶
yanglianjun666
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2011/12/16 16:54:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求高手解释
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wmj31
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2011/12/16 22:37:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先：
干法：57.22mg/100g=572.2mg/kg，
湿法：44.44mg/100g=444.4mg/kg。
问题有：为啥干法的做的样品空白有0.3019，而湿法才0.3282.干法的酸的用量是比较少的，怎空白也这么高？
两个样品溶液都是用同一标准系列同时做的？是否都在线性范围？
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双面娃娃
xiashi120
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2011/12/17 11:54:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.干法与湿法的检测结果不应该有这么大的差异～
我们做了很多这方面的试验考查的，湿法与干法处理没有差异性的。
LZ还是在前处理操作上多思考一下，
或两个方法同时做加标回收看看先了
2.LZ在测试前加铯盐，而国标上是没有加的？
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dingooqi
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2011/12/18 18:36:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用次灵敏线试一试
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手机版： 干法与湿法处理样品对钠元素检测结果的影响
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