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主题：【求助】6890N ECD基线在一万多

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平
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发表于：2011/12/14 15:26:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前段时间，可能是氮气安全阀坏了，有点漏气没想到用得那么快，进样时发现气相色谱显示“front inlets flow shut down”后，把机器关掉，再换一瓶新的氮气后，发现基线在一万多，前一段时间在400HZ左右，在老化柱子清洗检测器后没有什么效果，打电话问工程师说可能是检测池污染了，请前辈帮忙分析一下，谢谢！
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yzguo
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2011/12/14 15:52:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高温烘烤检测器几个小时再看看。
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平
liyanping1986
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2011/12/14 16:43:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
高温烘烤检测器几个小时再看看。

谢谢，这次我热清洗的时间挺长的，有十几个小时，现在的基线不平还有很多毛刺，三个月以前清洗检测器的时候基线能降到300HZ左右，现在我估计可能是我没有及时换氮气瓶，导致检测器在没有氮气的情况下受到污染。另外我清洗的时候柱温250℃保持4小时，对柱子有没有什么不好的影响？
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yzguo
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2011/12/14 16:57:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 平(liyanping1986) 发表:
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
高温烘烤检测器几个小时再看看。

谢谢，这次我热清洗的时间挺长的，有十几个小时，现在的基线不平还有很多毛刺，三个月以前清洗检测器的时候基线能降到300HZ左右，现在我估计可能是我没有及时换氮气瓶，导致检测器在没有氮气的情况下受到污染。另外我清洗的时候柱温250℃保持4小时，对柱子有没有什么不好的影响？

柱子都标有最高温度限值，一般低于其30℃就没有问题。
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guohua
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2011/12/14 18:55:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热清洗的时候不要接色谱柱。
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Telinga-MY
yichan457
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2011/12/14 20:00:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换气。先换气。
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xiao-jin
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2011/12/14 20:49:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 平(liyanping1986) 发表:
前段时间，可能是氮气安全阀坏了，有点漏气没想到用得那么快，进样时发现气相色谱显示“front inlets flow shut down”后，把机器关掉，再换一瓶新的氮气后，发现基线在一万多，前一段时间在400HZ左右，在老化柱子清洗检测器后没有什么效果，打电话问工程师说可能是检测池污染了，请前辈帮忙分析一下，谢谢！


你活化检测器时可以将色谱柱拆卸下，用螺帽密封好将尾吹气增大就可以。根据你的描绘，请你注意你所使用的载气纯度，ECD检测器需要载气为高纯度的，在气路管道中建议连接脱氧装置。
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mjkzxsgy
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2011/12/15 9:52:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

    我也遇到换氮气基线升高的情况，最后发现由于氮气不纯引起的，氮气里的氧气含量和水分含量都可以使基线升高。
建议：换一瓶新氮气试试，最好加一个过滤装置（内装活性炭、硅胶、分子筛）。
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sunjun0620
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2011/12/15 10:05:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先要保证载气纯度，然后350度烘烤过夜，还是不行只能更换检测池。
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平
liyanping1986
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2011/12/15 11:26:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua(guohua) 发表:
热清洗的时候不要接色谱柱。
你好，我清洗的时候检测器和柱子是断开的，但是在清洗的时候我发现会出负峰，在把柱子重新接上以后，我加大尾吹气流量，发现先出峰之后基线就才下降，以前constant flow+make up=42.0ml/min,我加到80ml/min,请问这是不时能说明是载气的问题？我用的是HP-5，最高温度是325℃，如果载气有问题，那我那次清洗检测器情况不是更糟？请前辈多指教。
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xiao-jin
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2011/12/15 13:01:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD检测器所用载气纯度在99.999%，顾忌有些地方的载气达不到此效果，就一定要加脱氧装置。
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