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主题：【第六届原创】平衡拓谱正相色谱柱所需要的时间判定

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fengmo4668

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发表于：2011/12/14 15:54:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为fengmo4668原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

【实验背景】

玩儿液相的都知道，分析样品之前，打开液相之后，先要平衡色谱柱。

色谱柱平衡不好，进再多次的样品也是白费！
因为保留时间漂来漂去，连认清谁是谁都没有办法，又况论计算呢？

有哥们或者姐们会说，我多进几针，看什么时候保留时间稳定了，峰面积差不离了，就可以开始做样了嘛。

对头，说这话的哥们或者姐们说的很对。

但是，我是比较爱惜生命的人，我不愿一直呆在液相前面，忍受着电脑的辐射、有机溶剂的“熏陶”，老老实实的一针针的等着采集完，然后去比对保留时间、峰面积。

我更愿意“唰唰”的自动进样几次，看几针后保留时间稳定，计算一下需要的平衡时间。下次再用该色谱柱做这个样品的时候，让它先走上那么长的时间，然后，直接进样品采集就OK了。

该帖子作者被版主 huaibeijiayuan加 10积分， 2经验，加分理由：鼓励原创

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2011/12/14 15:54:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

【实验目的】
背景里说的老清楚了：就是摸一下在固定的色谱条件下，色谱柱平衡需要的时间。

【实验仪器和条件】
液相：Agilent 1200 ；紫外检测器
色谱柱：Topsil Silica SiO2（这个肯定得是月旭的色谱柱，不然没得玩儿了，小S估计贼喜欢听这样的话！

呵呵）
目标物：X、Y（这个在下面会解释的。）
试剂：异辛烷、二氯甲烷、异丙醇（流动相比例什么的，因为公司项目保密，为了防止产生不必要的麻烦，省略了哈，同时也解释了为什么目标物是X、Y，呵呵）

【实验步骤】
很简单，通过一系列的前处理，配制好目标物的供试品溶液。然后打开液相，设置好参数后、排气后、压力稳定后，开始进样。
准备连续进样15次，每针采集10min。算下来应该有150min的平衡时间了。一般来讲，绝对够平衡时间用的了（如果还不能平衡的话，估计就是仪器或者柱子出问题了，呵呵）。

该帖子作者被版主 huaibeijiayuan加 10积分， 2经验，加分理由：原创加分

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2011/12/14 17:57:58 Last edit by fengmo4668

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2011/12/14 15:55:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

【实验结果】
先上一个统计图表吧：

具体各个符号代表的什么意思，不用再说了吧——玩儿液相的人应该都知道。

但是还是稍微啰嗦一下吧，呵呵：
A1、A2为两个峰的峰面积。前面加个t嘛，我本贴主题是说平衡时间的，肯定是保留时间喽，呵呵

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2011/12/14 16:35:34 Last edit by fengmo4668

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2011/12/14 15:55:44 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

然后再挑几张具有代表性的图谱上来：
第一针：

第三针：

第五针：

第六针：

第七针：

上图完毕。
（对于一些敏感的地方，进行了处理，呵呵）

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2011/12/14 16:51:11 Last edit by fengmo4668

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2011/12/14 15:56:57 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

【小结与讨论】
1. 从图表中可以看出，色谱柱平衡，需要至少五针的时间，也就是50min。
因此，我可以把我这根色谱柱在这个色谱条件下的平衡时间控制在1个小时。
这1个小时，我可以做样品前处理，可以喝茶上网，还可以上仪器信息网。呵呵，反正，一个小时后，去进样就对了。

2.平衡需要1个小时，可能让一般人有点受不了。怎么这么长时间呢？
我大概推理一下（或许不对，我姑妄推之，您姑妄听之哈）：
我的正相色谱柱的最终洗柱溶剂是异丙醇。流动相里面含有一定量的异丙醇，而且异丙醇的含量对目标物的保留时间有较大的影响。所以可能需要的平衡时间长一些。

3. 另外，从前几针的情况来看，保留时间在3min时，峰面积比稳定后的要稍微大一些，从A2的情况来看，更清楚更明显。
因此，有个疑惑：难道保留时间对峰面积也会有影响？保留时间*峰面积=定值？
大概算了一下，却没有被验证猜测。
但是，随着保留时间的推移，峰面积变小确实是一个不争的事实。
估计和色谱柱的分离行为有关吧（大概可能是扩散效应惹得祸）。

4.未尽的总结和讨论，欢迎提出