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主题：【第六届原创】[图文实验]让人心惊胆战的“钛”的测定

浏览0 回复67 电梯直达
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发表于：2011/12/16 23:02:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为littlejie原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
今天 又来了几个活 其中有2个冷固钛球中二氧化钛的测定 我是男士 自然又落到了我的头上 室里的小妹妹和大姐们都不愿意做 因为做钛有迸溅和爆炸的危险 对于美女们来说有毁容的危险 之前我们做也有过几回迸溅和爆炸 幸好没有伤到人 以下是我做钛的一些体会 哈哈 闲话少说 上图
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准备好7个刚玉坩埚（3个标样 2个样子各称2份 含量大概20%左右 称0.2g）  加入6克左右的过氧化钠 在马弗炉800度烧10分钟 就有了下面的结果

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注意 烧的时间不要太长 容易侵蚀坩埚
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littlejie
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2011/12/16 23:20:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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放入热水中 加入1+1硫酸（注意一定要缓慢加入 要不就迸溅到你脸上了） 再加入盐酸 这一步就将钛氧化到四价了 用硫酸也是为了防止钛水解 处理后溶液如下图就变澄清了
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该帖子作者被版主 woshibengburen加 10积分， 2经验，加分理由：原创奖励
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littlejie
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2011/12/16 23:49:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用5%盐酸洗出坩埚 并将溶液转移到三角瓶中
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下面就是最关键的时刻了 女同胞们为什么害怕就在于此 听我细细道来
测高钛的原理就是将钛氧化到四价 然后用金属铝将四价钛还原到三价钛 再用硫酸高铁铵定量氧化三价钛 从而得出钛的含量
但必须隔绝氧气 防止被还原的钛又被氧化了 所以要在三角瓶口加一个防护漏斗  加热条件下金属铝与四价钛反应这个过程很剧烈 又产生大量的气体 所以要掌握好防护漏斗放置的时机 很多人害怕往往就是放置的时机没有掌握好 大量的金属铝还在反应时就盖上防护漏斗 导致瓶内气压过大 迸溅出来和爆炸 上图

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首先 避免爆炸 金属铝丝缠成螺旋形 使反应缓慢进行(或者少量分次加入) 其次溶液不要加热温度太高 最后待金属铝反应一段时间后再盖上防护漏斗 如下图
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此时 漏斗上端传来鬼哭狼嚎的声音 女同胞听着都害怕 漏斗中装的是饱和碳酸氢钠溶液 部分流入三角瓶内与酸反应生成二氧化碳 从而将瓶内氧气逼出 并隔绝空气
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2011/12/18 8:39:32 Last edit by littlejie
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2011/12/17 0:04:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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保险起见 此时最好将通风橱的挡风玻璃板拉下来关上
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yuduoling
yuduoling
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2011/12/17 0:08:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待楼主补充完整
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2011/12/17 0:13:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
继续反应到不冒大气泡了 反应平稳了 颜色如下图 此时颜色为浅紫色 颜色越深 说明钛含量越高 紫色是三价钛的颜色

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下图从左到右分别是刚加入金属铝丝的溶液 反应中的溶液和反应结束后的溶液

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2011/12/17 0:21:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反应好的溶液 然后放入冷水中冷却 注意 此时若反应漏斗中饱和碳酸氢钠很少了 应补加 如果进去空气 前面的工作就白费了

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2011/12/17 0:29:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冷却到室温后 用硫酸高铁铵滴定至呈稳定的红色 保持红色2分钟内不消失为终点 （取下分液漏斗的瞬间 应迅速加入一勺固体碳酸氢钠 防止空气与三价钛接触） 下图是滴定后的颜色

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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2011/12/17 0:33:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢楼主一边做这么危险的实验还一边拍照，最好还是有别人帮拍照的好，安全第一。
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2011/12/17 0:56:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后，再将本实验的关键点做一下总结：
    1. 产生爆炸的直接原因就是瓶内气压过高，产生爆炸。
    2.导致瓶内气压过高的原因：金属铝丝未缠绕，铝丝松散与溶液反应面积大；溶液温度高；反应时间短。
以下是做高钛的几点经验，供大家借鉴：
    1.加1+1硫酸时，最好将溶液多冷却一会 缓慢加入 不易迸溅
    2.切忌贪多 一个一个做 不要一下将铝丝全部加入 那样由于短时间内多个溶液需要安装防护漏斗 心态就容易急 往往容易导致事故
    3.铝丝缠成螺旋形 溶液温度不要过高 加入铝丝后反应一阶段后再盖上防护漏斗放在电砂盘上
    4.对于铁合金类（钛铁 钛合金）加硫酸酸溶就可以 对于高钛除铁合金类的其他品种 可用过氧化钠熔融
    5.对于低含量的钛可以用光度法和icp

以上是我的一些体会 若有何不妥 我们可以共同探讨
 
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2011/12/17 3:00:09 Last edit by littlejie
happy爱米粒
xgy2005
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2011/12/17 10:40:32 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么危险的试验真的没做过，楼主不容易啊，各个真理都是用命实践出来的哈
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手机版： [图文实验]让人心惊胆战的“钛”的测定
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