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主题：【原创】锌灰中总锌含量的测试方法

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发表于：2011/12/18 13:16:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

锌灰中总锌含量的测试方法



1.范围

本指导书规定了锌灰中总锌含量的测定方法。

本指导书使用于锌灰中总锌含量的测定。

测定范围总锌含量>10%

2.方法原理

试料用盐酸溶解，过滤。调节滤液的PH值，在PH值在5～6的六次甲基四胺缓冲溶液中，加入氟化钠以掩蔽铝、铁等元素。以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定液滴定锌含量。

3.市售试剂和溶液

3.1 市售试剂

3.1.1盐酸(约1.19g/mL)，分析纯

3.1.2氢氧化钠，分析纯

3.1.3金属锌(质量分数≥99.99%)

3.2 溶液

3.2.1 盐酸 (1+1)

3.2.2氟化钠溶液（60g/L）：称取60g氟化钠，溶于1000mL沸水中，冷却至室温，静置后取上清液，储存于聚乙烯塑料瓶中。

3.2.3 六次甲基四胺缓冲溶液（50%）：称取1000g六次甲基四胺溶于800mL水中，加入100mL盐酸，用水稀至1000mL，混匀。

3.2.4 六次甲基四胺溶液（30%）：称取300g 六次甲基四胺，溶于1000mL水中，混匀。

3.3 指示剂

3.3.1 二甲酚橙溶液（0.1%）：称取0 .1g二甲酚橙溶于100mL水中，摇匀，两周之内有效。

3.3.2 甲基橙溶液（0.1%）：称取0.1 g甲基橙溶于100mL乙醇中，混匀。

3.4 标准溶液

3.4.1锌标准溶液（0.02g/mL）：精确称取2.0000g金属锌（质量分数≥99.99%），溶于20mL盐酸（1+1）和数滴过氧化氢（30%）中，煮沸，冷却，定容至100mL。

3.4.2 EDTA标准溶液（0.2mol/L）

3.4.2.1配制：称取75g乙二胺四乙酸二钠（EDTA），加入1g氢氧化钠，加水微热溶解，冷至室温，移入于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置三天后标定。

3.4.2.2标定：移取10mL锌标准溶液。置于250mL烧杯中，加入1滴甲基橙，用六次甲基四胺溶液（30%）中和至红色褪去，加入六次甲基四胺缓冲溶液（50%）20mL。再加入2～3滴二甲酚橙，用EDTA待标定液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。随同标定做空白试验。

按式（1）计算EDTA标准滴定液的实际浓度：

C= ………………………………………(1)

式中：C——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

      C0——锌标准溶液的质量浓度，g/mL；

      V0——空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

      V1——移取锌标准溶液的体积，mL；

      V2——滴定锌标准溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

      0.06539——与1.00mLEDTA标准滴定溶液【C(EDTA)=1.000mol/L】相当的锌的摩尔质量，g/mol；

平行标定三份，取平均值。





4.分析步骤

4.1 试料

称取试样5g，精确至0.0001g。

4.2 空白试验

随同试料做空白试验。

4.3 测定

4.3.1 试料置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1+1）溶解，试料静置溶解约15min，加热煮沸后冷却，过滤至200mL容量瓶中，往烧杯的滤渣中加入盐酸（1+1）约5mL，再吹洗适量水，静置数分钟。再过滤，反复2～3次，最后用水定容容量瓶。

4.3.2 从容量瓶中分取20mL试样，加入一滴甲基橙溶液（0.1%），用六次甲基四胺溶液（30%）中和至红色褪去。加20mL六次甲基四胺（50%）缓冲溶液和20mL氟化钠溶液（60g/L），用水冲洗杯壁，加热至煮沸。取下后吹洗杯壁，滴入4滴二甲酚橙溶液（0.1%），用标准EDTA滴定液滴定紫红色变为亮黄色为终点。记录读数。

5.结果计算

5.1按式（2）计算锌含量W（%）：

W（%）= ×100……………………(2)

式中：W（%）——锌的百分含量，%；

      m——试样的总质量，g；

C0——EDTA标准滴定液的摩尔浓度，mol/L；

      V0——空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

      V1——滴定试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

      V2——试样定容的总体积，mL；

      V3——分取试样的体积，mL；

65.39——锌的摩尔质量，g/mol；

5.2式（2）可简化成式（3）：

W（%）=C0*(V1－V0)*13.078……………………(3)

式中：W（%）——锌的百分含量，%；

      C0——EDTA标准滴定液的摩尔浓度，mol/L；

      V0——空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

      V1——滴定试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

      13.078——当称样量为5.0000g，定容体积为200mL，分取试样的体积为20mL时的计算系数；/mol；
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2011/12/23 13:35:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
锌灰里其他杂质的测定方法有么？或者可不可以把它当作危险废物来做其他项目的检测？
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lwdg3000
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2016/9/13 16:13:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢!我收藏了！
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qiukuang
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2016/10/8 11:37:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有另外的分析方法
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xfj5201314
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2016/10/15 11:36:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
锌灰是什么东西
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