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主题：【求助】ICP测定化探硫的问题

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daiyu6246
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发表于：2011/12/18 11:12:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
最近要做个论文，化探样品中的全硫的测定，导师首推ICP，毕竟过程简便，测试快速。
但是做高含量的样品数据很好，低含量的就补行了，特别市100ppm下就不是很准确了，请问下师傅们是什么原因，首先样品溶解不完全是可以排除的，元素损失可以排除。难道是集体效应或者仪器本身的问题？看其他人的文章，硫的测定下限都在1ppm以下，当然也是介质不同，没有地质样品这么复杂。
求助啊，希望看到的大大都能说下
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yanglianjun666
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2011/12/18 13:43:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是基线干扰了，LZ用的是硫的那几条谱线啊?
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砂锅粥
czcht
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2011/12/19 8:15:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 daiyu6246(daiyu6246) 发表:
最近要做个论文，化探样品中的全硫的测定，导师首推ICP，毕竟过程简便，测试快速。
但是做高含量的样品数据很好，低含量的就补行了，特别市100ppm下就不是很准确了，请问下师傅们是什么原因，首先样品溶解不完全是可以排除的，元素损失可以排除。难道是集体效应或者仪器本身的问题？看其他人的文章，硫的测定下限都在1ppm以下，当然也是介质不同，没有地质样品这么复杂。
求助啊，希望看到的大大都能说下
楼主测试S的时候不知选了那些谱线？波长180nm以下的谱线是否有用高纯氮气或者氦气先吹扫光室？
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damoguyan
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2011/12/19 9:11:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
瓦里安710ES测试S可以的，因为样品基体差异大，可以用内标试试，但要用标样验证

另外楼主怎么消解的？
S很容易跑的，我加了饱和溴水
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junmyliu
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2011/12/19 10:21:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想问一下 加饱和溴水 生成了什么 才是硫 稳定了呢 

用外标就不能测好硫了吗 

那又用多大溶度的做内标呢

请教
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玉米馒头
alhoon
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2011/12/19 15:05:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加饱和溴水可以将硫氧化为硫酸根.
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daiyu6246
daiyu6246
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2011/12/25 3:52:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的好意了，干扰情况基本上都搞清了，只差去实践了。新来这个论坛，各种发帖和回帖都不适应。
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