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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】急！气质条件

浏览0 回复13 电梯直达
w98tster
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发表于：2011/12/18 10:13:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们现在要分析药品中氮丙啶的残留，因为没有NPD检测器，想用气质（岛津GC-MS2010PLUS)分析氮丙啶，色谱柱是极性毛细管柱ATX-WAX,以前没有做过气质，不知条件怎样，能否告之，这个氮丙啶要用什么溶剂溶解，柱温怎样设定。非常感谢
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2011/12/18 12:00:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮丙啶
分子式：C2H5N
分子量：43.07
CAS号：151-56-4
性质： 又称环乙亚胺。无色具氨臭液体。沸点56℃；相对密度 0.8321。与水混溶，溶于丙酮、乙醇、乙醚、苯等有机溶剂。

可以考虑用甲醇做溶剂。升温程序的话可以先40度保持3分钟，然后10度没分钟升到240度，保持3分钟。

上面的方法纯属个人意见，楼主可以在测试过程中加一改进得到最佳方法。
该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：谢应助。
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symmacros
jimzhu
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2011/12/18 13:00:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果用甲醇做溶剂，要看看甲醇和氮丙啶能不能分开，否则用别的溶剂。
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symmacros
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2011/12/18 13:02:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主有没有顶空进样器？顶空应该更好点。
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symmacros
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2011/12/18 14:18:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮丙啶用GCMS做，估计出峰较早，干扰大点，因为42,43，28的离子是最大的几个离子。
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symmacros
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2011/12/18 14:20:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考质谱图：
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w98tster
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2011/12/19 16:02:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
氮丙啶
分子式：C2H5N
分子量：43.07
CAS号：151-56-4
性质： 又称环乙亚胺。无色具氨臭液体。沸点56℃；相对密度 0.8321。与水混溶，溶于丙酮、乙醇、乙醚、苯等有机溶剂。

可以考虑用甲醇做溶剂。升温程序的话可以先40度保持3分钟，然后10度没分钟升到240度，保持3分钟。

上面的方法纯属个人意见，楼主可以在测试过程中加一改进得到最佳方法。


为什么要加热到240度？
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w98tster
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2011/12/19 16:03:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
氮丙啶用GCMS做，估计出峰较早，干扰大点，因为42,43，28的离子是最大的几个离子。


谢谢，我也很担心这个问题，只是到现在还没离子峰出来。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2011/12/19 17:13:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加热到240度是怕溶液中含义高沸点杂质，高温让这些杂质溢出，这样对色谱柱好。一般我们做方法后面都会有一个升到高温保持一段时间。
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w98tster
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2011/12/20 10:00:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
加热到240度是怕溶液中含义高沸点杂质，高温让这些杂质溢出，这样对色谱柱好。一般我们做方法后面都会有一个升到高温保持一段时间。

明白了，谢谢
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luoxiao89
luoxiao89
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2011/12/27 12:08:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药品残留建议用顶空进样，这样效果比较好
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