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主题：【求助】液质联用：色谱峰在质谱中丢失可能原因

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sunshine059
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发表于：2011/12/20 13:37:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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对反应液进行液质定性分析产物的组成，发现色谱中某些峰在质谱总离子流图中消失了，如下图所示，5.61的色谱峰在质谱中消失了，10.02的色谱峰在质谱中减弱了。
这是什么原因，出现这一情况说明了什么？
注： Experimental conditions of the HPLC-MS technique: separations were performed at 25℃on a SB-Phenyl column from Agilent using a mobile phase 80% formic acid/20% acetonitrile. Scan type was negative TOF MS. The APCI vaporizer temperature was 450 ℃.
推荐答案：netsking回复于2011/12/21


如果说是由于离子化效率过低所致，可是在质谱条件下，为什么其它的邻近峰却能够离子化？色谱的出峰情况说明产物的性质较为接近，偏偏就这两个组分离子化效率差？（补充：在另一张色谱-质谱图中6.07的峰是个芳香酸）

原因很简单, 这与组分的结构有关, APCI的优化与LC的流速也有关系. 最好的方法是正负模式下都试一试. 有时正的下不出或响应不好的在负的下会好. 还有就是仪器状态, 如果不好, 也会出现这种现象.
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2011/12/20 13:46:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能负离子模式下不适合分析这两个丢失的成分，切换到正离子模式下试试。
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suiniubei
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2011/12/20 14:50:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是没有离子化，或离子化效率极低所导致的。
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happy爱米粒
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2011/12/20 14:59:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是个重复贴
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sunshine059
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2011/12/20 16:28:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
这是个重复贴

这不是重复贴，本人之前在另一个论坛发表过同样的问题，由于回复的少，故在本版上求助，和大家交流下。
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sunshine059
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2011/12/20 16:43:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 suiniubei(suiniubei) 发表:
应该是没有离子化，或离子化效率极低所导致的。


如果说是由于离子化效率过低所致，可是在质谱条件下，为什么其它的邻近峰却能够离子化？色谱的出峰情况说明产物的性质较为接近，偏偏就这两个组分离子化效率差？（补充：在另一张色谱-质谱图中6.07的峰是个芳香酸）
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guby
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2011/12/20 22:38:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的两张图是一个反应前一个反应后么？如果是这样的话，发生变化是正常的啊！
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netsking
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2011/12/21 0:44:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunshine059(sunshine059) 发表:
原文由 suiniubei(suiniubei) 发表:
应该是没有离子化，或离子化效率极低所导致的。


如果说是由于离子化效率过低所致，可是在质谱条件下，为什么其它的邻近峰却能够离子化？色谱的出峰情况说明产物的性质较为接近，偏偏就这两个组分离子化效率差？（补充：在另一张色谱-质谱图中6.07的峰是个芳香酸）


原因很简单, 这与组分的结构有关, APCI的优化与LC的流速也有关系. 最好的方法是正负模式下都试一试. 有时正的下不出或响应不好的在负的下会好. 还有就是仪器状态, 如果不好, 也会出现这种现象.
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sunshine059
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2011/12/21 8:25:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 netsking(netsking) 发表:
原文由 sunshine059(sunshine059) 发表:
原文由 suiniubei(suiniubei) 发表:
应该是没有离子化，或离子化效率极低所导致的。


如果说是由于离子化效率过低所致，可是在质谱条件下，为什么其它的邻近峰却能够离子化？色谱的出峰情况说明产物的性质较为接近，偏偏就这两个组分离子化效率差？（补充：在另一张色谱-质谱图中6.07的峰是个芳香酸）


原因很简单, 这与组分的结构有关, APCI的优化与LC的流速也有关系. 最好的方法是正负模式下都试一试. 有时正的下不出或响应不好的在负的下会好. 还有就是仪器状态, 如果不好, 也会出现这种现象.


谢谢！那这类物质的结构可不可能是过氧化物或热不稳定的物质。
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sunshine059
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2011/12/21 8:28:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guby(guby) 发表:
楼主的两张图是一个反应前一个反应后么？如果是这样的话，发生变化是正常的啊！


你指的是那两张图？补充内容里提到的是同一反应不同条件下的反应结果，为了指明保留时间6min左右的是一芳香酸。
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kkbyb
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2011/12/21 11:44:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换用另一种扫描电荷监测试试，对后面的峰进行纵向分子量展开，看看有没有包藏
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