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气质联用（GCMS）

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主题：【第六届原创】SVHC测试作业指导书

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damoguyan

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发表于：2011/12/21 19:49:23 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为damoguyan原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

欧盟刚刚正式增加了新的20项SVHC，SVHC已经达到73种，以此文抛砖引玉，欢迎大家拍砖交流！
SVHC测试作业指导书

1、目的：规范公司SVHC测试流程，防止不规范操作而带来错误的检测结果。

2、范围：适用于SVHC的测定。

3、参考标准：

EPA3540C:1996&EPA8270D:2007

EPA3052:1996&EPA6010C:2007

IEC62321:2008附录B,附录C

GB 15507-95

4、仪器试剂

4.1仪器：GC-MS（QP2010 plus）、索式提取装置、分析天平、移液枪/移液管、容量瓶、粉碎机、针筒式过滤器，EDXRF,紫外可见分光光度计，ICPOES,微波消解仪等

4.2试剂：硝酸AR，盐酸AR，过氧化氢AR，二氯甲烷GR、二氯甲烷AR、SVHC标准物质等

5、操作步骤

5.1样品拆分和样品制备

5.1.1样品拆分

A 对单一材质直接制样进行分析

B 对一个样品含多个材质或者是一个整机，可以接受混侧或者整机出一份报告，但应要求客户提供所送样品中各个材质的质量，或者根据客户要求比例混合测试，如客户未说明样品中各个材质的混合比例，由实验室根据客户样品情况混合，该混合比例应在报告上注明。

5.1.2 样品制备

A EDXRF扫描样品制备参考XRF作业指导书,使用XRF扫描的样品一般不刻意混合，按单一材质分析。

B使用ICP,GCMS,UV检测的样品应将样品剪小至5mm*5mm，制样过程中应注意清洁工具，避免污染。

5.2样品分析

5.2 .1 EDXRF分析

A 使用方法SVHC-P进行定量分析，可定量塑料材质中的Pb，Cr，Br，Co，As，Sn，Hg，Cd元素含量，Co，As，Sn均以Ka线数据为准。XRF操作可参考XRF作业指导书。

B 对Pb，Cr，Br，Co，As，Sn含量小于50 mg/kg的样品可不再使用ICP或GCMS进行相关项目的测试，相应项目的检测结果判为小于100mg/kg。

5.2.2 ICP-OES测试项目

5.2.2.1 ICP-OES测试项目的前处理

A．称取0.1-0.2g左右的样品，使用微波消解仪进行消解，普通的塑胶，纸类材料可参考以下程序消解：5-6ml浓硝酸，1-2ml过氧化氢，预反应15min后上微波消解仪按相应消解程序进行消解。

B．如果经过上述过程未能消解澄清，可再加入2-3ml浓硝酸，1ml过氧化氢或其他试剂如HF，HCL等进行再消解一遍，但总加入试剂体积不超过5ml，加入HF后应按加入HF的体积1：1的比例加入饱和硼酸消除HF对ICP进样系统的影响。

C. 特殊情况的处理

C.1 Sn，As的ICP测试值大于100mg/kg的处理：如果经过上述消解后Sn，As的ICP测试值大于100mg/kg，应再使用以下步骤进行确认是否含有氧化双三丁基锡TBTO，三乙基砷酸酯：

C.1.1 取0.5-1g制备好的样品，使用二氯甲烷或其他适合试剂索式提取4-5小时

C.1.2 将提取液转入烧杯水浴蒸干或者使用旋转蒸发仪蒸干，加入5%HNO3洗涤定容用ICP测试Sn，As的含量，如果结果超过100mg/kg则进行评估后确认是否报氧化双三丁基锡TBTO，三乙基砷酸酯的值。

C.2 Si，Al，Zr的ICP测试值大于100mg/kg的处理: 如果经过上述消解后Si，Al，Zr的ICP测试值大于100mg/kg，应再使用以下步骤进行确认是否含有硅酸铝耐火陶瓷纤维, 锆硅酸铝耐火陶瓷纤维：

C.2.1 取0.2-0.3g制备好的样品，800-900摄氏度马弗炉煅烧2小时，过滤，用5%HNO3洗涤残渣，弃去滤液，将部分滤纸及残渣参照5.2.2.1微波消解。

C.2.2 ICP测试Si，Al，Zr的值，如果超过100mg/kg则进行评估后确认是否报硅酸铝耐火陶瓷纤维, 锆硅酸铝耐火陶瓷纤维的值，若评估含有，其结果的计算应按ECHA网站提供的支持性文档中各个成分分别计算各个成分的最大结果，最后以各个成分计算的结果中的最小值为结果，结果为半定量。

5.2.2.2 ICP-OES测试项目的仪器分析

使用ICP-OES进行分析时标准曲线校准点数不少于三点，每批和每10个样品至少做一次QC，QC相对偏差应小于10%。ICP操作过程参考ICP作业指导书。

5.2.3 GC-MS测试项目

5.2.3.1 GC-MS测试项目前处理

取0.5g-1g制备好的样品，使用二氯甲烷索式提取5小时左右，水浴蒸发或旋转蒸发浓缩后使用二氯甲烷定容至25ml。

5.2.3.2 GC-MS测试项目仪器分析

A 使用单点标线筛选：使用采集方法SVHC-sim-all和SVHC-2乙醇三氯乙烯丙烯酰胺分析一组SVHC标液和样品，用单点定量样品中是否含有大于50mg/kg的SVHC（蒽油，高温煤沥青中的蒽，菲等PAHS大于0.2mg/kg）样品，如果含有大于50mg/kg的SVHC（蒽油，高温煤沥青中的蒽，菲等PAHS大于0.2mg/kg）或者SVHC-sim-all采集的8min以后数据含有149离子（但不是REACH限制的邻苯二甲酸酯），按以下步骤进行进一步定性定量：

A.1对邻苯二甲酸酯大于50mg/kg，使用日常6P采集方法进一步定性定量，对大于50mg/kg的其他SVHC，应配制3点曲线重新定性定量。

A.2 对于SVHC-sim-all采集的8min以后数据含有149离子（但不是REACH限制的邻苯二甲酸酯），使用SVHC-scansim-9P+2P采集方法进行定性是否含有DIHP,DHNUP，若含有使用DEHP,DNOP,DIDP,DINP,DIHP,邻苯二甲酸正十一酯的曲线定量。

A.3对蒽油，高温煤沥青：如单点定量蒽，菲等PAHS大于0.2mg/kg，则须重新按日常PAHS采集方法进一步定性定量ECHA网站提供的支持性文档中各个标示物，如确认蒽油，高温煤沥青各个标示物均含有，其结果的计算应根据ECHA网站提供的支持性文档中各个标示物分别计算最大结果，最后以各个标示物计算结果的最小值为结果，结果为半定量。

注;如有蒽油，高温煤沥青的标品，可使用标品对样品进行定性定量。

A.4每批和每10个样品至少做一次QC，QC相对偏差应小于20%

GCMS操作参考GCMS作业指导书。

注1：SVHC-sim-all方法参数：

色谱条件：

毛细管色谱柱DB-XLB 15m ×0.25mm×0.25mm

载气为氦气，恒线速度57cm/秒，进样口温度为280℃，不分流进样，进样量1μL，柱温40℃，保持1.5min；以120℃/min升温到155℃，保持1min；以20℃/min升温至280摄氏度，保持2min，再以5℃/min升温至310摄氏度，保持2min，再以40℃/min升温至320摄氏度，保持2min.

质谱条件：

EI源，70ev，采集方式为SIM采集，离子源温度250℃，传输线温度300摄氏度。

注2：SVHC-2乙醇三氯乙烯丙烯酰胺方法参数

色谱条件：

毛细管色谱柱DB-XLB 15m ×0.25mm×0.25mm

载气为氦气，恒线速度57cm/秒，进样口温度为270℃，分流比5:1进样，进样量1μL，柱温40℃，保持1.5min；以120℃/min升温到155℃，保持1min；再以100℃/min升温至320摄氏度，保持1min。

质谱条件：

EI源，70ev，采集方式为SIM采集，离子源温度250℃，传输线温度280摄氏度。

5.2.4 UV-VIS测试项目

5.2.4.1 肼的测试

A 取1g左右制备好的样品到25ml比色管，加入5ml甲醇5ml水超声30min

B 用PH试纸测试PH值，如PH不为7，则用1mol/L稀盐酸或氢氧化钠溶液调PH值为7,加入10ml对二氨基苯甲醛溶液，再加水至25ml，混匀显色20min，同时做空白一份。

C 用40mm比色皿于458nm处测试标液和样品的吸光度

注1：标准曲线的制作参照GB15507-95标准，至少4个点，相关系数0.999以上。

注2：对二氨基苯甲醛溶液：4g对二氨基苯甲醛（AR）于200ml95%乙醇和20ml浓盐酸中，溶解混匀。

5.2.4.2 铬酸铅，铬酸钠，铬酸钾，重铬酸铵，重铬酸钾，铬酸锶，三氧化铬，重铬酸，铬酸及铬酸重铬酸低聚物的确认

对ICP或者EDXRF测试总铬超过100mg/kg，需参考IEC62321:2008附录B(金属涂层)和附录C（非金属涂层类）确认样品是否含有铬酸铅，铬酸钠，铬酸钾，重铬酸铵，重铬酸钾，铬酸锶，三氧化铬，重铬酸，铬酸及铬酸重铬酸低聚物，具体操作过程见IEC62321:2008附录B和附录C。

5.2.5 各组分析结果最后录入到《SVHC结果报告单》，方便编制报告。

5.3 SVHC评估，评估依据是百度的某公司的，这里不做广告了

5.4 质量控制：一般情况下，以先检测后评估为原则

5.5 检测评估流程图

看流程图比较快，看文字烦

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arvid2007

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2011/12/21 19:54:05 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是楼主编写的操作规程吗？

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2451504

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2011/12/21 20:12:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问TBTO怎么处理？

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symmacros

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2011/12/21 20:13:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的作业指导书很细致，谢谢分享。使用单点标线筛选也是不错的办法。

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symmacros

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2011/12/21 20:14:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问楼主参加原创大赛吗？

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2011/12/21 20:19:44 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主参加原创大赛吗？

参加了，主要是和板油们一起交流学习下

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2011/12/21 20:20:48 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主参加原创大赛吗？

请问版主，您那里可以对自己已发的帖子进行再编辑吗？我这里老是一点击进去就报错，2台电脑都这样，是不是网站的原因？

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damoguyan

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2011/12/21 20:23:13 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 2451504(2451504) 发表:
请问TBTO怎么处理？

EPA3540C索式提取 ICP测试sn
三乙基砷酸酯我也是这样做的，但一直没查到三乙基砷酸酯的溶解性，先这样写着吧

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symmacros

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2011/12/21 20:24:34 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 2451504(2451504) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主参加原创大赛吗？

请问版主，您那里可以对自己已发的帖子进行再编辑吗？我这里老是一点击进去就报错，2台电脑都这样，是不是网站的原因？

就是点击上方的“编辑”按钮，然后修改即可。请问你用什么浏览器？

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2451504

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2011/12/21 20:39:15 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 2451504(2451504) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主参加原创大赛吗？

请问版主，您那里可以对自己已发的帖子进行再编辑吗？我这里老是一点击进去就报错，2台电脑都这样，是不是网站的原因？

就是点击上方的“编辑”按钮，然后修改即可。请问你用什么浏览器？

360，昨晚我还能继续编辑我的原创文章，今天到现在还是不能，一点击“编辑”就弹出错误，所以我想问下您那边有这样的情况没，因为我用不同的电脑都出现同样的问题。

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