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主题：【第六届原创】记一次试剂造成的空白

浏览0 回复11 电梯直达
sterifine
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发表于：2011/12/22 00:03:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为zxyf原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
前一段做三聚氰胺检测时，经常会出现空白干扰，且每次强度都差不多，虽然在做样时会带上空白样品，但心里总觉得不靠谱。本周末我花费了一天时间及几根SPE柱，终于找出了罪魁祸首-分析纯甲醇。

由于三聚氰胺在塑料产品中经常存在，因此首先把目光放在离心管、SPE柱上，虽然在此前做样时，并没有干扰出现，但还是把它们看做最可疑的对象。用空白溶液过/不过离心管，情况基本一致，排除离心管原因。将试剂如乙腈、水、甲醇、流动相（除三氯乙酸）上机，均未检出。此前有帖子说滤纸可能也会含有，因此也考察了滤纸的影响，经过滤/不过滤，结果基本一致，排除滤纸影响。经上述步骤，基本将怀疑目标定在SPE柱上。

虽然说目标基本确定，但心里也还在犹豫，因为以前用这个牌子的SPE柱并没问题，若有问题的话，岂不是毁了自己的品牌？因此SPE柱的原因应该不会太大。

此外，经上述分析后，尚有氨水没有分析，因此将5%氨水甲醇浓缩后进样，发现也有干扰，且干扰与平时做样时的响应基本一致，难道是氨水的问题？由于试剂中有甲醇，因此返回查看甲醇的谱图，发现有响应较小的色谱峰（此前脑海自动把这个峰给忽略了。该甲醇未经浓缩，直接进样），按峰高看，浓缩后基本能达到平时的干扰强度。此时，基本确定问题出在该甲醇上。因此在后面做样时将甲醇更换为色谱纯甲醇，成功排除了干扰。

但为什么之前做的时候没干扰呢？仔细想想，那是因为之前一直使用优级纯的甲醇作为洗脱液试剂，后来因为库房优级纯甲醇使用完毕，遂改成分析纯甲醇，而在试剂转换时，我却并没有注意到干扰与试剂的关系。

这个案例提示我在此后的实验中要注意考察试剂的影响，比如本案例中虽然分析纯甲醇理论上不含三聚氰胺，但实际还是有检出的。
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2011/12/22 10:45:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，不错的原创文章，有时候一点小小的变动可能带来意想不到的结果。

如果能够上传谱图，做到图文解说就更好了
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胜邪
nankingee
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2011/12/22 10:56:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室质量体系的重要性啊...
分析纯的甲醇被放置到液相色谱实验台上，就不对了。
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马克思的战友
qq469023950
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2011/12/22 15:02:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计瓶盖塑料材料用了三聚氰胺助剂。
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翅膀还没硬的小鸟
ykjjison
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2011/12/22 16:36:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，不过没图，有点可惜。不然文章更丰满了。
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chen-anming
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2011/12/22 16:59:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，学习了
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renzhi76
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2011/12/22 18:15:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，以后要注意试剂了
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sterifine
zxyf
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2011/12/22 20:59:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在实验条件发生变化时，还是应当要验证该条件的变化对实验结果的影响啊。这次的教训不小，虽然对最终结果影响不大，但说明整个体系是有问题的呢。
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symmacros
jimzhu
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2012/1/7 17:03:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用新试剂或更换试剂要对测定空白（直接或浓缩考察）的影响。谢谢楼主分享经历。
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2012/1/7 17:11:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前做三聚氰胺用的色谱纯甲醇，空白（无）很好。当时也未多想。
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tangtang
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2012/1/7 17:33:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三聚氰胺已经无处不在了。
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