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主题：【讨论】卡尔费休试剂测定无机氨碱的问题探讨

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zhouzhenhua2012
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发表于：2011/12/22 10:23:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  Karl-Fisher滴定法可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。
不能直接滴定的其中包括 1.无机化合物
(1).金属氢氧化物及氧化物  与费休试剂定量反应
(2).碳酸盐及酸式碳酸盐      同上
(3).醋酸铅,碱式氨        反应不完全(4).硼酸及氧化物        与碘反应
(5).铬酸及重铬酸        非定量反应
(6).钴氨络合物            同上
(7).铜的氯化物及硫酸盐    被HI定量还原
(8).氯化铁              与费休试剂定量反应
(9).硫化氢及硫化钠      反应不确定
(10).羟胺                与费休试剂部分反应
(11).磷钼酸              反应不完全
(12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) 与费休试剂定量反应
(13).硫代硫酸盐            同上
(14).二氯化锡              同上
(15).二氯化氧锆          反应不完全
2.有机化合物
(1).活泼羰基化合物      形成缩醛
(2).过氧化合物        与试剂中的SO2 反应
(3).抗坏血酸            被碘定量氧化
(4).硫醇                  同上
(5).醌                  被HI定量还原
(6).二酰基过氧化物        被HI还原
(7).Dimethylo Lnred        凝聚

请问下各位虫虫们，NN二异丙基乙胺及三乙胺是不是属于碱式氨啊，测定的 时候是不是需要加什么基底（比如醋酸或者醋酸酐），为什么说反应不完全呢？我们所用的卡尔费休试剂室复合的卡尔费休试剂，里面含有碘、二氧化硫及类似吡啶的东西。滴定水分时候用甲醇做空白
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2012/6/11 19:20:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多种有机和无机物中含水的测定有谁做过，来支持一下吧！
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