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主题：【讨论】内标，质控样选择

浏览0 回复10 电梯直达
dxlab
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发表于：2011/12/22 12:51:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家在用GCMS测PBDE，TBBP-A，还有邻苯8P等项目时，有没有使用内标呀？这些目标物的内标通常用的是哪些呀，还有就是质控样品到目前为止好像都没听说过有合适的，结果怎么保证呢，最近发现第三方的结果之间都存在巨大差异！不知道大伙是怎么做的？大家都来讨论下。。。
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2011/12/22 12:58:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
邻苯8P有同位素内标，不过很贵。
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damoguyan
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2011/12/22 13:02:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dxlab(dxlab) 发表:
大家在用GCMS测PBDE，TBBP-A，还有邻苯8P等项目时，有没有使用内标呀？这些目标物的内标通常用的是哪些呀，还有就是质控样品到目前为止好像都没听说过有合适的，结果怎么保证呢，最近发现第三方的结果之间都存在巨大差异！不知道大伙是怎么做的？大家都来讨论下。。。


楼主能分享下TBBPA的分析过程吗？ 衍生试剂用哪个？具体怎么衍生的？
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2011/12/22 15:53:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PBDE可以用十氯联苯做内标，二溴八氟联苯做替代加标。
TBBP-A因为要衍生化，似乎没有适当的内标和替代加标物。
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dxlab
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2011/12/23 14:17:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回复damoguyan
  我们检测的是塑胶（PBT材质）里的TBBPA含量，前处理先用超声波加甲苯卒1小时，然后定量到10ml容量瓶，回收率70%左右，然后取0.5ml样品溶液加入1ml碳酸钾,1ml三乙胺,2ml乙酸肝,最后再加入5ml正已烷,其中过程均为手摇,但从样品重复性结果看比较稳定,只是与SGS用LCMS测试的结果差别太大,现已送CTI进行测试.大家有什么好的方法,最好是已通过实验室比对的方法,拿出来大家分享下,
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dxlab
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2011/12/23 14:22:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回复matt_zheng

  最近准备买一个八氟联苯作内标,因为十氯联苯和PBDE同属管控物质,怕引起误会,但PBDE很不稳定不知道用内标来定量是否可行?
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2011/12/24 0:04:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二溴八氟联苯是做替代加标，用来监控萃取回收率的，内标用十氯联苯没问题的，IEC62321:2008是这样规定的，楼主可以大胆使用。另外楼主说的不稳定其实主要似乎十溴联苯醚比较不稳定，但是内标还是比较稳定的，因此用内标定量结果和外标差不多。要得到比较准确的结果，主要还是要维护好仪器，仪器稳定测试时才会稳定。
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lucia_J
hgy154
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2011/12/25 23:25:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们邻苯内标用的BB，价格好像还很好，不算太贵，不过我们买的是那种很大一瓶的。
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dxlab
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2011/12/26 13:54:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
邻苯内标在哪里买的呀？有没有好点的质控样品呀，我们的产品里一点都不含，所以没有办法知道测得准不准。。。
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2011/12/26 23:06:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dxlab(dxlab) 发表:
邻苯内标在哪里买的呀？有没有好点的质控样品呀，我们的产品里一点都不含，所以没有办法知道测得准不准。。。

那可以自己在作样的时候加点标，然后计算下回收率 这也是个质控。
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dxlab
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2012/2/17 15:15:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多溴联苯醚用了一个二溴八氟联苯做内标,本来是想着十溴联苯醚重现性不好(测完样品再测标样的话峰面积一个劲儿地降要二十针左右才稳定),所以才考`虑用内标法的,可没有想到结果内标的面积重现性好的很可十溴联苯醚还是照旧差,根本没法对比,也不知道大伙是怎么样来用内标改善重现性的!!
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