主题:关于金属镀层中六价铬的检测(别上当了)

浏览0 回复120 电梯直达
石榴花
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原文由 wangdayong12000 发表:
各位前辈:
    前几天我实验室接待了一个日本代表团,问我以下几个问题!
Q:你是怎样把镀层和基质分开的?
A:当时我说用工具刀刮下的
Q:你怎么区分镀层和基质的?
A:我说通过颜色判断?(其实我知道这样回答是没有说服力的)
  就这样我把日本代表团忽悠过去了!
  事后回想确实检测六价铬确实层在问题。
现在有以下疑问!
  1)六价铬是否只存在于镀层中?
  2)出具的报告单位如何定的,是PPM?还是mg/cm2?
    如果单位是ppm的话,怎么换算?
希望各位前辈帮帮忙解释一下!
万分感谢!!!!!


你这样忽悠可能很危险的。不从技术来说,可能小日本是在试探你呢,觉得你不懂,就不想继续合作了。危险。
技术上来说,1)对金属样品来说,六价铬只在镀层中出现。
2)出具的报告单位可以用ppm,也可以用mg/cm2。用后者的话,不用换算,简单些,但是无法与RoHS限值1000ppm做比较。用ppm表示呢,又涉及到测试结果的换算问题(也就是计算镀层的实际重量问题哦)。
蓝岩
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原文由 smileliu 发表:
原文由 wangdayong12000 发表:
各位前辈:
    前几天我实验室接待了一个日本代表团,问我以下几个问题!
Q:你是怎样把镀层和基质分开的?
A:当时我说用工具刀刮下的
Q:你怎么区分镀层和基质的?
A:我说通过颜色判断?(其实我知道这样回答是没有说服力的)
  就这样我把日本代表团忽悠过去了!
  事后回想确实检测六价铬确实层在问题。
现在有以下疑问!
  1)六价铬是否只存在于镀层中?
  2)出具的报告单位如何定的,是PPM?还是mg/cm2?
    如果单位是ppm的话,怎么换算?
希望各位前辈帮帮忙解释一下!
万分感谢!!!!!


1.镀层和基质的分离一般要采用化学分方法。但镀层中六价的测试一般采用沸水萃取法(IEC62321),不存在分离的问题.
2.六价铬最常见的是在镀层中出现。但是在某些钢合金中也会有铬的出现(这时常采用EPA3060检测),但其价态是否为六价,我没了解。
3.如果采用IEC62321的测试方法,是以单位面积六价铬的质量来体现的。所以,首先得到的是mg/cm2的结果,如果需要换算成ppm话还需提供镀层的材质、厚镀。换算公式为:
    ppm=测试结果(ug/cm2)/[电镀层厚度(um)*电镀层密度(g/cm3)]*10000
石榴花
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原文由 hanyansong 发表:
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各位前辈:
    前几天我实验室接待了一个日本代表团,问我以下几个问题!
Q:你是怎样把镀层和基质分开的?
A:当时我说用工具刀刮下的
Q:你怎么区分镀层和基质的?
A:我说通过颜色判断?(其实我知道这样回答是没有说服力的)
  就这样我把日本代表团忽悠过去了!
  事后回想确实检测六价铬确实层在问题。
现在有以下疑问!
  1)六价铬是否只存在于镀层中?
  2)出具的报告单位如何定的,是PPM?还是mg/cm2?
    如果单位是ppm的话,怎么换算?
希望各位前辈帮帮忙解释一下!
万分感谢!!!!!


1.镀层和基质的分离一般要采用化学分方法。但镀层中六价的测试一般采用沸水萃取法(IEC62321),不存在分离的问题.

有不少日本客户要求将镀层和基材分别作为均质材料来对待的,所以需要分离。
2.六价铬最常见的是在镀层中出现。但是在某些钢合金中也会有铬的出现(这时常采用EPA3060检测),但其价态是否为六价,我没了解。
钢合金中的铬是零价态的。如果是金属样品,还是用ISO3613的方法,结果应该是显示没有六价铬的。
wangdayong12000
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原文由 smileliu 发表:
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1.镀层和基质的分离一般要采用化学分方法。但镀层中六价的测试一般采用沸水萃取法(IEC62321),不存在分离的问题.
有不少日本客户要求将镀层和基材分别作为均质材料来对待的,所以需要分离。
2.六价铬最常见的是在镀层中出现。但是在某些钢合金中也会有铬的出现(这时常采用EPA3060检测),但其价态是否为六价,我没了解。
钢合金中的铬是零价态的。如果是金属样品,还是用ISO3613的方法,结果应该是显示没有六价铬的。


非常感谢您的回复,万分感激!
还有点问题想请教一下,
1.沸水处理能够确保六价可以完全出来吗?
2.3060方法处理用到了,
  a.NaOH/Na2CO3萃取萃取机理是什么?
  b.K2HPO4/KH2PO4缓冲液机理是什么?
  c.调节PH先到中性再到酸性的机理是什么?
  d.加入MgCl2抑制三价铬转化为六价铬的机理是什么?
  e.加入MgCl2后会不会因为在碱性环境中而使萃取液或者MgCl2抑制三价铬转化为六价铬失去作用?
3.3613方法中,最后加入磷酸缓冲液作用及机理是什么?
  期待大虾们的回复!
  拜谢!
 

wangdayong12000
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祝大家新年快乐!事业有成!
跟帖啊!各位高手大侠!拜托啦!帮帮忙!
qswind
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目前好像真的没有适合的方法来处理金属表面的镀层测试,用刀片刮?
镀硬铬的基本上挂不下来吧?小的工件就更难刮了,曾经有人来检测螺丝钉的镀层,有黄豆粒那么大的螺丝钉,怎么刮啊?用锉刀锉,也很难不带基体下来,用砂纸磨也一样………………难啊
meimeiwang
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看到这些贴,发现有些人对Cr6+的检测方法都是不理解的。
楼主完全是个外行。
Cr6+的检测方法一般都是客户自己申请的,但是金属和非金属样品又有分别适合自己的方法,金属一般可选ISO3613,IEC111 8.5.2和IEC111 8.5.1,非金属测Cr6+可选用EPA3060和IEC111-9。
如果客户想检测金属镀层中的Cr6+含量,而选用了EPA3060或者IEC111-9。SGS的CS会电话通知客人从新选择方法的,因为EPA3060或者IEC111-9是不适合检测镀层中的Cr6+。IEC111 8.5.2和IEC111 8.5.1方法得出的Cr6+都是定性的,而EPA3060,ISO3613得出的结果才是定量的
不过有的客户金属sample经过解释还是一定要选择EPA3060,那我们也会尊重他的选择,因为客户的要求永远是第一。
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光哥
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原文由 zhangsn188 发表:
原文由 guanglei_kan 发表:
这种镀层的检测,SGS都会电话来确认是使用什么样的方法的,并且会给出参考意见,所以不要片面的怪SGS

有吗?我可从未接到这样的电话。我想SGS只要有钱收就可以了,反正送检的人大多不懂。


SGS至少在广州的SGS是会询问客户的要求的,打过几次交道,这点还是能确认的。
jxp8913
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目前我们根据中国ROHS的测试方法
金属镀层中的CR6+只要定性测试出来肯定就是超了
听说在金属中CR6+存在于表面,很薄,只要定性则一定超标
整体测试是不符合要求的
很多测试机构建议按照中国ROHS的测试方法做
菜鸟
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原文由 zhangsn188 发表:
IEC62321所说的用点测法或沸水萃取法,只是用于定性筛选的,只在于判断镀层是否还有六价铬,不能测出含量的.

 
  沸水萃取法是要用比色计测试的,是可以定量测量的。IEC632321中明确提到:“,它的检测限为0.02mg/kg”


IEC62321没有说明检测限0.02mg/kg哦。
而是用50cm2样品表面积进行沸水萃取测试时吸光度值超过了0.02mg/kg的吸光度值,即标识存在六价铬。
在这里不能称作检测限,只能是判定有无存在六价铬的界限。
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